INTRODUÇÃOO espinélio de alumínio e magnésio, MgAl 2 O 4 (MA), é um material que tem sido largamente utilizado para variadas aplicações [1][2][3]. O alto ponto de fusão (2135 °C), a resistência mecânica em altas temperaturas, inércia química e boa resistência ao choque térmico são propriedades consideráveis que conferem a aplicabilidade do MA na metalurgia, eletroquímica, radiotecnologia e outros campos industriais [4,5], como os relatados na literatura: material transparente ao infravermelho (infrared window material), variedade de aplicações na indústria nuclear, incluindo novos tipos de reatores nucleares, potencial de acomodar resíduos de cerâmica, e placas cerâmicas de circuitos integrados em compósitos de vidro de borossilicato [6]. Trabalhos recentes têm investigado a incorporação de espinélio MA nanoestruturado, com o objetivo de diminuir a oxidação dos refratários MgO-C durante o seu aquecimento, além de aumentar a resistência ao ataque de escória em serviço [7,8]. Características de interesse tecnológico em pós de MA, como reatividade (área superficial) e grau de pureza, são essenciais para obtenção de cerâmicas densas e dependem do método de síntese [9]. O método convencional, baseado na calcinação da mistura mecânica dos óxidos e/ou sais, é o mais utilizado para a síntese de MA, mas apresenta alguns inconvenientes como alta temperatura de síntese e elevado número de operações unitárias (moagem, misturas, queimas), as quais podem diminuir a pureza do material. foi sintetizado utilizando os precursores químicos nitrato de alumínio e nitrato de magnésio como fontes dos cátions metálicos e a sacarose como combustível, em regime de combustão contínua (SCCS) e em batelada (CS), seguido de tratamento térmico. Na caracterização dos pós obtidos, foram utilizadas as técnicas de análise termogravimétrica, adsorção gasosa para a análise da área superficial, granulometria por difração de laser, difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão para análises cristalográficas, e morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Ambas as rotas apresentaram pós de elevada pureza e cristalitos nanométricos na forma de agregados micrométricos, cujas propriedades variaram em função da razão óxido/combustível. As análises por MEV confirmaram a agregação das partículas do pó, a partir de partículas com morfologia irregular e porosa. A rota SCCS resultou em pó com propriedades similares ao da rota CS com a vantagem de ser um processo contínuo com alto potencial para produção em escala industrial.