High-Throughput, Non-Destructive Determination of Oil Content in Intact Seeds by Continuous Wave-Free Precession NMR

Colnago, Luiz Alberto; Engelsberg, M.; Souza, and André Alves; Barbosa, Lúcio L.

doi:10.1021/ac062091+

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“…1,3,13,14 Porém, a quantidade de mucilagem extraída é pequena e, portanto, essa contribuição não é a única responsável pelas diferenças dos rendimentos calculados entre os dois métodos. O teor de óleo das amostras após a extração também pode ter sido superestimado por algum offset no equipamento de RMN, o que provoca um decréscimo no rendimento calculado por esse método.…”

Section: Figura 1 Curvas Analíticas Para As Sementes De Cutieira (I)unclassified

“…Portanto, torna-se necessário fazer novos testes com o uso dessa sequência, de forma a encontrar os parâmetros adequados que tornem seu uso mais conveniente, uma vez que o uso de CWFP é interessante devido à possibilidade de alterar parâmetros do processo industrial e realizar seleção de amostras em tempo real, pois o período de análise é curto. 12,13 Enquanto os experimentos com uso dessa sequência duraram em torno de 2 s para aquisição do sinal, as análises por pulso único, spin-eco e CPMG duraram de 60 a 180 segundos. Nos experimentos aqui descritos, essa diferença de tempo não é tão relevante, contudo, em análises on-line o curto tempo de aquisição do sinal por CWFP permite a análise de milhares de sementes por hora.…”

Section: Figura 1 Curvas Analíticas Para As Sementes De Cutieira (I)unclassified

“…Nos experimentos aqui descritos, essa diferença de tempo não é tão relevante, contudo, em análises on-line o curto tempo de aquisição do sinal por CWFP permite a análise de milhares de sementes por hora. 13 Vale ressaltar que a quantidade de óleo extraída é inferior ao teor de lipídeos, conforme pode ser observado pelos resultados deste trabalho. As amostras de cutieira, por exemplo, com teor médio de 52,4% de lipídeos (valor obtido pela sequência de CPMG com desidratação, Tabela 3), resultaram em uma extração média de 45,7%.…”

Section: Figura 1 Curvas Analíticas Para As Sementes De Cutieira (I)unclassified

“…O curto período de aquisição do sinal permite o uso dessa técnica em análises on-line. 12,13 Na análise do teor de lipídeos é necessário fazer uma curva analíti-ca entre a intensidade do sinal de RMN, ou do eco, e a concentração de amostras padrões, visto que esses parâmetros apresentam uma relação linear. Com a curva de calibração e a partir da equação matemática que rege a mesma, obtém-se a concentração de uma substância em uma amostra desconhecida somente com a medida da amplitude do seu sinal de RMN.…”

Section: Introductionunclassified

“…Assim, para analisar os componentes líquidos mede-se a intensidade do sinal de decaimento após o completo decaimento do sinal dos sólidos. 1,3,13,14 O sinal da água livre é eliminado secando-se completamente as sementes ou com desidratação parcial, até que reste no máximo 5%, onde o tempo de relaxação da água é bem mais curto que o do óleo. Com isso, só o óleo contribui para o sinal de RMN após alguns milissegundos.…”

Section: Introductionunclassified

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Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por rmn de baixo campo

et al. 2014

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ANALYSIS OF OIL CONTENT AND OIL QUALITY IN OILSEEDS BY LOW-FIELD NMR.To choose among the variety of oleaginous plants for biodiesel production, the oil content of several matrices was determined through different low-field 1 H nuclear magnetic resonance (NMR) experiments with varied pulse sequences, namely single-pulse, spin-echo, CPMG, and CWFP. The experiments that involved the first three sequences showed high correlation with each other and with the solvent extraction method. The quality of the vegetable oils was also evaluated on the basis of the existing correlation between the T 2 values of the oils and their properties, such as viscosity, iodine index, and cetane index. These analyses were performed using HCA and PCA chemometric tools. The results were sufficiently significant to allow separation of the oleaginous matrices according to their quality. Thus, the lowfield 1 H NMR technique was confirmed as an important tool to aid in the selection of oleaginous matrices for biodiesel production.Keywords: low-field NMR; biodiesel; oleaginous plants. INTRODUÇÃODiante da necessidade da busca de novas fontes oleaginosas que sejam adequadas como matéria-prima para a síntese de biodiesel, devido à crescente demanda nacional de produção desse biocombustível, pesquisas têm sido voltadas para a seleção de sementes que atendam essa necessidade e possam ajudar a abastecer o mercado, altamente aquecido. Para realizar o processo de seleção é indispensável conhecer o teor e a qualidade do óleo das sementes. O método clássico utilizado na avaliação do teor de óleo é a extração por solvente, um processo demorado e destrutivo em relação às amostras. A ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de 1 H) é um método alternativo que pode fornecer o teor de forma rápida, sem destruir a amostra. Além disso, os resultados são coletados, processados e armazenados diretamente em microcomputador. [1][2][3][4] As análises para determinação do teor de óleo em sementes por RMN de baixo campo se baseiam na correlação que existe entre a intensidade do sinal ou do eco -que é proporcional à concentração de hidrogênio na amostra -e a concentração de óleo no produto a ser analisado. Nos experimentos com aplicação da sequência de pulso único (90°) o sinal de decaimento (FID -free induction decay) é governado pela constante de tempo T 2 *, que consiste no tempo de relaxação transversal (T 2 ) sofrendo influência da inomogeneidade do campo magnético (ΔB 0 ), Equação 1. Nessa equação, γ representa a razão magnetogírica dos núcleos de 1 H. 3 (1) Para suprimir o efeito da inomogeneidade do campo magné-tico nas medidas de T 2 por campo pulsado, Hahn (1950) propôs a sequência de spin-eco, que consistia na aplicação de dois pulsos de 90º separados por um intervalo de tempo τ. 5 Pouco tempo depois, em 1954, essa técnica foi modificada por Carr e Purcell, que substituíram o segundo pulso de 90º por um pulso de 180º. 6 Nos experimentos com uso dessa sequência, após o pulso de 90°, o sinal decairá com constante de tempo T 2 * (como na técnica de pul...

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Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por rmn de baixo campo

et al. 2014

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Biofuels

Ferreira

Lião

Monteiro

1996

eMagRes

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Why is Inline NMR Rarely Used as Industrial Sensor? Challenges and Opportunities

Colnago

Andrade

Souza³

et al. 2014

Chem Eng & Technol

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Although nuclear magnetic resonance (NMR) is one of the most powerful analytical techniques, it has not been widely used as a non-destructive, non-contact inline industrial sensor. A short background of NMR spectroscopy fundamentals and instrumentation is presented along with its potential applications and limitations for real-time analysis in the manufacturing sector. NMR signals are generated in the presence of a magnetic field normally produced by expensive large and heavy magnets which have been the major limiting factor in the use of NMR analysis in factories. However, the last decade has brought substantial advances in the development of cheaper, smaller, and lighter permanent magnets based on rare earth materials that use Halbach and unilateral configurations. Small and light cryogenic-free superconducting magnets are now offered in the market and are opening a new era in manufacturing. It is expected that soon NMR spectroscopy will be applied to monitor the chemical and physical properties of complex feedstock mixtures and reactions in real time which is the ultimate goal of precise process control.

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High-Throughput, Non-Destructive Determination of Oil Content in Intact Seeds by Continuous Wave-Free Precession NMR

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Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por rmn de baixo campo

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