HPLC Metodu İle Patuli̇n Tayi̇ni̇nde Tek Laboratuvar Metot Vali̇dasyon Çalişmasi

Abstract

Patulin, başlıca olarak Penicillium türleri tarafından üretilen bir mikotoksindir. Başta elma olmak üzere birçok meyve, meyve suyu, badem, fındık gibi gıdalarda sentezlendiği bilinmektedir. İnsan ve hayvan sağlığı üzerindeki olumsuz etkileri nedeniyle çeşitli gıdalarda patuline ait maksimum bulunma limitleri belirlenmiştir. Bu nedenle, günümüzde doğru ve güvenilir patulin tespit yöntemlerine ihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmada, HPLC yöntemiyle patulin varlığının tespiti ve miktar tayini için metot validasyon çalışması yürütülmüş ve metot performans parametreleri belirlenmiştir. Validasyon çalışması sonucuna göre 5.0, 25.0 ve 50.0 µg/mL patulin konsantrasyonlarına sahip tampon çözelti içerisindeki standart patulin çözeltileri için metoda ait geri kazanım (%) ve tekrarlanabilirlik (% RSDr) değerleri aynı gün ve farklı günlerde yapılan çalışma sonuçlarına göre kabul edilebilir limitler içindedir. Ayrıca, metoda ait belirsizlik bütçesinde kalibrasyon eğrisinden, geri kazanımdan ve tekrarlanabilirlikten gelen bileşenler hesaplanmış ve % 95 güven aralığında (k=2) 5.0 (µg /mL) ± 1.8449 (µg /mL), 25.0 (µg /mL) ± 0.7974 (µg /mL) ve 50.0 (µg /mL) ± 0.0819 (µg /mL) olarak rapor edilmiştir. Valide edilmiş bu yöntem ile elma suyuna dışarıdan 5 µg/mL olacak şekilde eklenen patulinin güvenilir tayini de gerçekleştirilmiş. Metoda ait ölçüm belirsizliği aralığında kabul edilebilir % geri kazanım ve % RSDr değerleri ile elma suyu örneklerindeki patulin miktarı 3.678 µg /mL olarak belirlenmiştir.

Determination of Aflatoxin in Spices of Chilli and Sumac and in-Laboratory Method Validation

“…Bir metodun bir laboratuvarda ilk defa uygulanması ve kullanılan metodun revizyonu ya da farklı cihaz veya kişiler tarafından uygulanması gibi durumlarda yapılmaktadır. Bu amaçla kantitatif analizlerde lineer ölçüm aralığı, kesinlik, doğruluk, geri alma, ölçüm ve tayin limitleri gibi parametreler test edilmektedir (Bayraç ve Camızcı, 2020;Hepsağ, 2020).…”