Hydroxide flux synthesis and crystal structure of the ordered palladate, LuNaPd6O8

Materials Discovery by Flux Crystal Growth: Quaternary and Higher Order Oxides

“…The Pr compound required the addition of Os metal to the reaction mixture to act as a sacrificial reductant to preserve the +3 oxidation state for Pr. LuNaPd 6 O 8 (Figure 23)112 was obtained from the dissolution of Lu 2 O 3 and Pd(NH 3 ) 2 Cl 2 or Pd metal in a NaOH melt at 700 °C; the black cubic crystals were isolated by dissolving the flux in water. Other palladates, such as LnKPdO 3 (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd),113 were grown as golden‐brown needles from the early rare‐earth oxides and Pd metal in a KOH melt at 750 °C.…”

Synthesis and crystal structure of the palladium oxides NaPd3O4, Na2PdO3 and K3Pd2O4

“…The oxidation state of palladium in these compounds strongly depends on the synthesis technique. While compounds of divalent palladium, such as Ba 2 PdO 3 [1], MPd 3 O 4 (MQCa, Sr, Cd) [2,3] and Lu 0.5 Na 0.5 Pd 3 O 4 [4] have been prepared by a conventional solid-state reaction or hydroxide flux method, a high-pressure technique was applied to synthesize complex oxides containing Pd in higher oxidation states, such as LnPd 2 O 4 (LnQLa, Pr, Nd, Gd, Y) [5], LaPdO 3 [6], Zn 2 PdO 4 [7] and M 4 PdO 6 (MQCa, Sr) [8].…”

Auf der Suche nach neuen Materialien: Kristallzucht von quaternären und höherwertigen Oxiden in Flussmitteln

“…Die Pr‐Verbindung erforderte die Zugabe von Os‐Metall als Reduktionsmittel, um den Oxidationszustand +3 bei Pr aufrechtzuerhalten. LuNaPd 6 O 8 (Abbildung 23)112 wurde durch Auflösen von Lu 2 O 3 und [Pd(NH 3 ) 2 Cl 2 ] oder Pd‐Metall in einer NaOH‐Schmelze bei 700 °C erhalten; die schwarzen kubischen Kristalle wurden nach Auflösen des Flussmittels in Wasser isoliert. Andere Palladate wie LnKPdO 3 (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd)113 wurden als goldbraune Nadeln ausgehend von frühen Seltenerdoxiden und Pd‐Metall in einer KOH‐Schmelze bei 750 °C hergestellt.…”

“… Rasterelektronenmikroskopaufnahme eines kubischen blockförmigen Kristalls von LuNaPd 6 O 8 , der in einem NaOH‐Fluss gezüchtet wurde. Wiedergabe aus Lit 112. mit Genehmigung.…”