In der Umsetzung von N‐Acyl‐ und N‐Äthoxycarbonyl‐α‐aminoketonen 1 mit Nitrosierungsmitteln wurde eine neue Methode zur Darstellung von 3‐Acyl‐1,2,4‐oxadiazolen 3 gefunden. Als instabile Zwischenverbindungen sind die α‐Hydroximinoderivate von 1, die C,N‐Diacyl‐formamidoxime bzw. C‐Acyl‐N‐äthoxycarbonyl‐formamidoxime 2, anzunehmen, welche vermutlich aus den primär gebildeten N‐Nitrosoderivaten von 1 entstehen.