Bu çalışmada Mg ve Cu ikili karışımı ile nanokristal Mg50Cu50 kompozisyonlu toz alaşımı mekanik alaşımlama tekniği ile sentezlenmiştir. Mekanik alaşımlama süresinin, toz alaşımın faz değişimine ve mikro sertliğine etkisi X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve Vickers mikro sertlik (HV) cihazı ile incelenmiştir. Alaşımın mikro sertlik değeri artan mekaniksel alaşımlama zamanı ile yükseldi ve final ürün için ~600 Mpa olarak ölçülmüştür. Mg50Cu50 alaşımının kristal boyutu XRD piklerinin genişlemesi ile Debye Scherrer eşitliği kullanılarak hesaplanmıştır. Toz alaşımın kristal boyutu ayrıca geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ile teyit edildi ve yaklaşık 10 nm olarak belirlenmiştir. Mekanik olarak alaşımlanan Mg50Cu50 tozlarının termal özellikleri diferansiyel taramalı kalorimetri ile (DSC) analiz edilmiştir. DSC sonuçlarına göre ~ 650 ˚C' de Magnezyum (Mg) elementinin erime sıcaklığına ait endotermik bir pik gözlenmiştir.