Influence of precursor preparation on the synthesis of boron carbide from glutinous rice flour

Abstract

Boron carbide is a promising candidate for a variety of applications, including blasting nozzles, neutron moderators, and lightweight armor. Using of inexpensive and readily available starting materials which can react with boric acid to form B-O-C bonds, e.g., glutinous rice flour, is one of alternative means to produce high purity boron carbide powder at low temperature. In this study, boric acid and glutinous rice flour, boron and carbon sources, were used for synthesizing B4C powder by the carbothermic reduction. The mole ratios of boric acid to glutinous rice flour ranging from 1:1 to 2.5:1 were formulated and mixed by continuous stirring at 80℃ for 2 h to 8 h. The influence of reaction time during the mixing process on the phase formation of the synthesized powder was investigated. It was found that appropriate reaction time for condensation of 4 h facilitated the B4C phase formation during synthesis. The precursors were synthesized under Ar flow at 1350℃ to 1450℃ for 5 h without calcination. B4C powder with the purity of 90 wt% was successfully synthesized from this study. Chemical bonding, phase analysis, and morphology of the synthesized powder were identified by Fourier-transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction, and scanning electron microscope, respectively. The influences of starting composition and synthesis temperature on the characteristics of the synthesized powders were also discussed.

Possibility of using boric acid and glutinous rice flour as additive for producing silicon carbide ceramic via pressureless solid-state sintering

“…Another reason that can support the enhancement of the sintering phenomenon, is the formation of sintering aid phase; B4C, during sintering period [10]. From a previous work [14], B4C can be synthesized by reaction of boric acid and glutinous rice flour at 1350℃ to 1450℃.…”

“…Boric acid and glutinous rice flour suspensions were prepared in molar ratios of 0.5:1, 1:1, and 2:1 using the method described in a previous work [14]. Boric acid and glutinous rice flour were separately dissolved in distilled water by continuously stirring at 80℃.…”

“…In addition, it is a readily available carbon source with high content of -OH functional groups in its structure. These -OH functional groups can interact with boric acid to enhance the formation of B4C [14]. The densification of SiC ceramics can be promoted by B4C as sintering aid.…”

การสังเคราะห์โบรอนคาร์ไบด์จากรังไหมและกรดบอริก

“…การสั งเคราะห์ โบรอนคาร์ ไบด์ สามารถท าได้ หลายวิ ธี H. Zeng [4] และคณะ ได้ ท าการ สั งเคราะห์ โบรอนคาร์ ไบด์ จากสารตั ้ งต้ นที ่ เป็ นพอลิ เมอร์ โดยเลื อกใช้ เฮกซะโกนอลโบรอนไนไตรด์ ในปั จจุ บั น บทความวิ ชาการที ่ รายงานการสั งเคราะห์ โบรอนคาร์ ไบด์ ที ่ อุ ณหภู มิ ต ่ า ส่ วนใหญ่ จะด าเนิ นการศึ กษาอยู ่ ในช่ วง 1300-1500 องศาเซลเซี ยส โดยมี การน าวั ตถุ ดิ บที ่ หลากหลายมาใช้ ใน การสั งเคราะห์ ตั วอย่ างเช่ น แป้ งข้ าวเหนี ยว [7] น ้ าตาลซู โคส [8] ว่ านหางจระเข้ [9] และฝ้ าย [10] เป็ นต้ น [11] และสามารถละลายในน ้ าร้ อน รู ปที ่ 2.9 เป็ นโครงสร้ างจุ ลภาคแสดง ภาคตั ดขวางของเส้ นไหม โดยทั ่ วไป เส้ นไหมจะมี ขนาดอยู ่ ในช่ วง 10-25 ไมครอน ขนาดของเส้ นไหมมี ความแตกต่ างกั นตามชนิ ดของหนอนไหมและตามต าแหน่ งในรั งไหม เส้ นไหมที ่ อยู ่ บริ เวณชั ้ นนอกจะมี ความละเอี ยดกว่ าบริ เวณตอนกลาง ในขณะที ่ เส้ นไหมชั ้ นด้ านในจะมี ความเล็ กละเอี ยดที ่ สุ ด รู ปที ่ 2.9 ส่ วนประกอบของเส้ นไหม [12] รู ปที ่ 2.10 การจั ดเรี ยงตั วของโครงสร้ าง β-sheet แบบขนานและไม่ ขนาน ในไฟโบรอิ น [13] ดั งนั ้ นในงานวิ จั ยนี ้ จึ งอาศั ยพั นธะดั งกล่ าวในการเชื ่ อมโยงโบรอนเข้ าไปยั งสายโซ่ ของ ไฟโบรอิ นโดยจุ ่ มแช่ รั งไหมในสารละลายกรดบอริ ก เพื ่ อเกิ ดพั นธะเชื ่ อมโยงระหว่ างโบรอนและ คาร์ บอนในโครงสร้ างของไฟโบรอิ น ดั งเช่ น P.M. Barros และคณะ [14] รู ปที ่ 2.13 สมบั ติ ความเป็ นแม่ เหล็ กของเส้ นไหมปกติ (ซ้ าย) และเส้ นไหมจากหนอนไหมที ่ เสริ มอาหาร ด้ วยอนุ ภาคนาโน Fe 3 O 4 (ขวา) [16] รู ปที ่ 2.14 (ซ้ าย) กราฟแสดงความแข็ งแรง และ (ขวา) น ้ าหนั กที ่ หายไปเมื ่ ออุ ณหภู มิ เพิ ่ มขึ ้ น เปรี ยบเที ยบระหว่ างเส้ นไหมปกติ (SF) และเส้ นไหมจากหนอนไหมที ่ เสริ มอาหารด้ วย Fe 3 O 4 [16] รู ปที ่ 2.16 กราฟแสดงความแข็ งแรงของเส้ นไหมปกติ (SF) เปรี ยบเที ยบกั บเส้ นไหมจากหนอนไหมที ่ เสริ มอาหารด้ วยนาโนทิ วป์ (SF/CNT) [17] รู ปที ่ 2.17 (ซ้ าย) ภาพตั ดขวางขวางของเส้ นไหมปกติ และ(ขวา) เส้ นไหมจากหนอนไหมที ่ เสริ มอาหาร ด้ วยคาร์ บอนนาโนทิ วป์ [17] ตารางที ่ 2. เป็ นที ่ ทราบกั นดี ว่ าลั กษณะทางกายภาพของวั สดุ มี อิ ทธิ พลส่ งผลต่ อสมบั ติ ของวั สดุ นั ้ น ในการ นี ้ D.E.…”