Influence of the acidity on the polymerisation of Hf(IV) in aqueous solutions of HfOCl2 observed by the time differential perturbed angular correlation technique

Boussaha, Ali; Abbé, J.Ch.; Haessler, A.

doi:10.1016/0022-1902(77)80168-1

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“…An interesting observation is the progressive increase of the perturbation towards an equilibrium value, with the time elapsed after the addition of the fluoride; this effect might be due to a polymerization reaction involving the excess of F", since the rate of the process is strongly dependent on the free fluoride concentration. TDPAC experiments on hydrochloric solutions of hafnium oxychloride show distinct changes in the λ 2 and λ 4 attenuation parameters with the acidity [38], In 1 M HCl solutions, the data are consistent with Debye's expression and seem to point to the presence of [Hf 4 (0H) 8 (H 2 0) 16 ] 8 + , 8 CI" species. For weaker acidities, the correlation times increase markedly, as one would expect from the expanding size of the labelled molecules due to polymerization reactions which have been asserted from investigations with different methods.…”

Section: ) Solution Chemistrysupporting

confidence: 75%

Application to Chemistry of Electric Quadrupole Perturbation of γ-γ Angular Correlations

Adloff

1978

Radiochimica Acta

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Application to Chemistry of Electric Quadrupole Perturbation of γ-γ Angular Correlations

Adloff

1978

Radiochimica Acta

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Kernquadrupol-Wechselwirkung und zeitaufgelöste Spektroskopie der gestörten γ-γ-Winkelkorrelation: Anwendungen in Chemie, Materialforschung und biophysikalischer Chemie

Lerf

Butz

1987

Angew. Chem.

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Das Studium von Kernquadrupol-Wechselwirkungen, d. h. der GroBe, Symmetrie und Orientierung des elektrischen Feldgradiententensor, liefert wertvolle Informationen iiber Ladungsdichteverteilungen. Wahrend NMR-und MoRbauer-Spektroskopie zu Routineverfahren in der Chemie geworden sind, gilt dies fur die zeitaufgeloste Spektroskopie der gestorten y-y-Winkelkorrelation nicht. Dabei ist diese Technik fur Anwendungen in der Chemie (z. B. vergleichendes Studium der Bindungsverhiiltnisse von anorganischen Komplexen im Festkorper und in Losung oder in der Schmelze), der Molekularbiologie (z. B. intramolekulare Dynamik von Biomolekulen) und der Materialforschung (z. B. Untersuchung von Katalysatoroberflachen) unter anderem wegen, des extrem geringen Substanzbedarfs und der Temperaturunabhangigkeit der Empfindlichkeit besonders gut geeignet. Beobachtet wird die Variation des elektrischen Feldgradiententensors (GroRe, Symmetrie, gegebenenfalls Orientierung) als Funktion SLuBerer Parameter (bei Reaktionen als Funktion des Umsatzes). Zur Interpretation der MeBergebnisse miissen beobachtete Signale bekannten Spezies oder Konfigurationen zugeordnet werden. In diesem Fortschrittsbericht wird ein Uberblick iiber moderne Anwendungen der Winkelkorrelationsspektroskopie gegeben. 1 1 eine Teilchenkaskade (Abb. 1) zerfallen. Mit der Beobachtung des ersten Teilchens wird aus dem Ensemble der beliebig orientierten Kerne ein Unterensemble ausgewihlt. Startniveau Zwischen niveau Endniveau \ / Abb. 1. Links: Schematische Darstellung des Zerfalls eines angeregten Kerns mit der Kernladung Z Ober eine y-y-Kaskade. Das Startniveau kann Uber einen 8-Zerfall (Mutterisotop mit Kernladung 2-1) oder ilber einen Elektroneneinfang(EC)-ProzeD (Mutterisotop mit Kernladung Z + 1) bcsetzt werden. Bei hinreichend langlebigem Startniveau (~, ,~2 h) spricht man von einem isomeren Zerfall (IT). Rechts: Vergr6Rene Darstellung des durch Kernquadrupol-Wechselwirkung aufgespaltenen Zwischenniveaus mit I = 5/2. Wenn die Lebensdauer rN dieses Zustands hinreichend lang ist (rN= I ns-1 p), kann man die den Energieunterschieden proportionalen Kernspin-Razessionsfrequenzen nw (oder deren uberhgerung) beobachten. (Siehe auch Abschnitt 2.) Durch eine Koinzidenzmessung erreicht man, daR dann nur die von diesem Unterensemble ausgesandten zweiten Teilchen der Kaskade nachgewiesen werden. Dies fiihrtunabhiingig von der Art der Teilchen (a, p, y oder CE"9 -[*I CE= Konversionselektronen: Statt eines y-Quants kann beim ubergang von einem angeregten Kernzustand in einen anderen auch ein Hullenelektron emittiert werden. Angew. Chem. 99 (1987) 113-130 8 VCH Verlagsgesellschaft mbH. 0-6940 Weinheim. 1987 0044-8249/87/0202-0113 S 02.50/0 113 AE,,,,= Em -Em. = 3 e2q Q(m2m")/40 (2) d. h. In Analogie zur Larmor-Prazession kann man sich diese Zustande als Prazession des Kernspins rnit den Frequen-Zen wo, 2w0 und 3w0 veranschaulichen. Der EFG ist definiert als ein spurloser Tensor, der sich im Hauptachsenkoordinatensystem schreiben lint als Die Komponenten ordnet man so, da13 I V,, I > I ...

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Nuclear Quadrupole Interaction and Time‐Resolved Perturbed γ‐γ‐Angular Correlation Spectroscopy: Applications in Chemistry, Materials Science, and Biophysical Chemistry. New Analytical Methods (31)

Lerf

Butz

1987

Angew. Chem. Int. Ed. Engl.

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The study of nuclear quadrupole interactions, i.e. of the strength, symmetry, and orientation of the electric field gradient tensor, yields valuable information on charge density distributions on an atomic scale. Apart from the nowadays “conventional” methods of NMR and Mössbauer spectroscopy there is yet another technique: time‐resolved perturbed γ‐γ‐angular correlation spectroscopy. This technique is very well suited for applications in chemistry (e.g. comparative studies of bond conditions of inorganic complexes in the solid and in solution or in the melt), in molecular biology (e.g. intramolecular dynamics in biomolecules), and in materials science (e.g. investigation of catalyst surfaces) because of, inter alia, the extremely small sample requirements and the temperature independence of the sensitivity. The variation of the electric field gradient tensor (strength, symmetry, possibly orientation) is observed as a function of external parameters or, in the case of reactions, as a function of the degree of reaction. The interpretation of results requires the assignment of observed signals to known species or configurations. In this progress report we review modern areas of application of perturbed angular correlation spectroscopy.

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Influence of the acidity on the polymerisation of Hf(IV) in aqueous solutions of HfOCl2 observed by the time differential perturbed angular correlation technique

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Kernquadrupol-Wechselwirkung und zeitaufgelöste Spektroskopie der gestörten γ-γ-Winkelkorrelation: Anwendungen in Chemie, Materialforschung und biophysikalischer Chemie

Nuclear Quadrupole Interaction and Time‐Resolved Perturbed γ‐γ‐Angular Correlation Spectroscopy: Applications in Chemistry, Materials Science, and Biophysical Chemistry. New Analytical Methods (31)

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