Instrumentação e automação de forno tubular adaptado à técnica >i<flash sintering>/i<: aprimoramento do processo de sinterização da zircônia

Abstract

Le Flash Sintering (FS) est une technique de frittage qui se distingue par la promotion d'une densification et une réduction substantielle de la température de l'environnement de frittage d'une large gamme de céramiques, ce qui entraîne une réduction de la consommation d'énergie du processus. Cette technique innovante consiste à appliquer un champ électrique à l'échantillon de céramique pendant le chauffage. À une température critique, généralement beaucoup plus basse que la température de frittage, le courant électrique qui passe à travers le spécimen augmente soudainement, le chauffant rapidement grâce à l'effet Joule. Lorsque cela se produit, l'échantillon se densifie en quelques secondes et commence à briller (FE). Malgré tous les avantages du FE, cette technique n'est toujours pas utilisée au niveau industriel. Certains problèmes de mise à l'échelle doivent être résolus pour que l'utilisation pratique de cette technique à grande échelle soit envisageable. Par ailleurs, il n'y a toujours pas de consensus sur les mécanismes dans les services financiers, ce qui rend encore plus difficile la résolution de ces problèmes. Dans cette optique, le présent travail avait pour objectif principal de mettre en évidence et de proposer des solutions aux problèmes posés par les FS appliqués à 3mol%. Zircone stabilisée à l'yttria (3YSZ). On a également cherché à trouver la meilleure combinaison de paramètres de FS pour réaliser le fritter le 3YSZ, visant à élucider les mécanismes possibles de cette technique. Pour ce faire, on a réalisé plusieurs expériences. Dans un premier temps, nous avons construit, instrumenté et automatisé un four FS. Ensuite, nous avons a effectué un FS dans plusieurs conditions, en cherchant la meilleure combinaison de paramètres pour fritter le 3YSZ.Pour comprendre les difficultés de la mise à l'échelle de la FS, on a étudié l'influence de l'échelle (taille de l'échantillon) sur la microstructure et la température de déclenchement du FE. Ensuite, on a réalisé une expérience mesurant la conductivité et la température pendant la FS par analyse in-situ de diffraction des rayons X. En bref, les résultats ont montré que l'équipement proposé est capable de fritter 3YSZ par FS jusqu'à 99,9 % de la densité théorique. Avec la FS, on a pu fritter les échantillons en quelques secondes aux températures beaucoup plus basses que celles du frittage classique. Dans certaines conditions de FS, on a observé un gradient microstructural. On a proposé une technique FS descendant, appelée Multi-step flash sintering (MSFS). Les résultats obtenus avec le MSFS ont montré potentiel de réduction du gradient microstructural. L'étude de l'influence de l'échelle (taille de l'échantillon) sur la température d'apparition du FE, on a conclu que les échantillons plus grands ont tendance à avoir une température de départ plus basse et de présenter une hétérogénéité microstructurelle. On a calculé l'énergie d'activation du mécanisme de conduction pendant le FE en utilisant la conductivité et la température d'échantillons 3YSZ. Les résu...