Bu çalışmada 4′,5′-bis(bromometil)benzo-15-crown-5 ile 2-iyodo-3-hidroksipiridin etkileştirilerek, yeni, çift kollu taç eter ligandı (L) sentezlenmiştir. Sentezlenen ligand (L), Na+ ve K+ kompleksi elde etmek üzere sodyum pikrat ve potasyum pikrat ile tepkimeye sokulmuştur. Böylelikle, benzo-15-crown-5’in halka boşluğuna uygun olan Na+ ile 1:1 (filling) kompleksi (NaL) ve halka boşluğundan daha büyük olan K+ ile 1:2 (sandviç) kompleksi (KL2) elde edilmiştir. Ayrıca bileşik L’nin gümüş nitrat ile reaksiyonu sonucunda geçiş metal kompleksi (AgL) sentezlenmiştir. Elde edilen ligand ve komplekslerin yapısı, spektroskopik yöntemler (FTIR, HRMS, 1H-NMR, 13C-NMR) kullanılarak aydınlatılmıştır. Son olarak, sentezlenen ligand ve komplekslerin termal özellikleri TGA - DTA yöntemleri kullanılarak incelenmiş ve bileşik yapıları ile uyumlu sonuçlar elde edilmiştir.