Introduction of a robustness coefficient in optimization procedures: Implementation in mixture design problems

Boer, J. H. De; Smilde, Age K.; Doornbos, D.A.

doi:10.1016/0169-7439(92)80023-w

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“…Les fonctions existant dans la littérature ne convenant pas à nos besoins [26][27][28][29][30][31], nous avons donc essayé de construire une fonction réponse de robustesse qui vise à reproduire de manière quantifiée et objective ce qui en général est laissé à l'appréciation intuitive de l'analyste expérimenté.…”

Section: La Fonction De Robustesseunclassified

Utilisation des plans d'expériences pour évaluer la robustesse d'une méthode d'analyse quantitative par Chromatographie en Phase Liquide

Vial

Jardy

1998

Analusis

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Plusieurs éléments entrent dans la validation d'une méthode d'analyse par chromatographie en phase liquide (CPL) ; il faut à ce stade vérifier que le cahier des charges est correctement rempli (séparation des différents composés satisfaisante, temps d'analyse non rédhibitoire, limites de détec-tion et de quantification compatibles avec les niveaux attendus, linéarité, répétabilité etc…). En général, la dernière partie du processus de validation est consacrée à la « robustesse » de la méthode [1]. Mais comme cette notion est encore à l'heure actuelle assez mal appréhendée, elle n'est souvent abordée que de façon trop partielle.La robustesse d'une méthode d'analyse est sa capacité à rester stable (maintenir ses performances) face à de faibles variations des conditions expérimentales, variations de l'ordre de celles qui pourraient se produire lors de la mise en application de la méthode. C'est une caractéristique essentielle en contrôle qualité. L'exemple choisi ici porte sur la détermination du titre d'un produit et de ses substances apparentées par CPL Le produit choisi pour mener l'étude est la spiramycine (Rhône-Poulenc Rorer). Son analyse chromatographique est délicate étant donné que les principes actifs et les substances apparentées sont difficiles à séparer. De plus, comme on le verra, la méthode chromatographique utilisée est très sensible aux conditions de l'analyse. Toutes ces caractéristiques font que ce problème se prête très bien à la mise au point d'une méthodologie d'étude de robustesse en analyse quantitative en utilisant la technique des plans d'expériences [2][3][4][5]. L'objectif de l'étude n'est pas de reprendre l'optimisation de la méthode, mais d'examiner l'incidence de faibles variations fortuites des facteurs autour de leurs valeurs de consigne sur ses performances.Après avoir brièvement rappelé les conditions de l'analyse, nous justifierons le choix du type de plan d'expériences que nous avons utilisé, ainsi que la plage de variations définie pour chaque facteur. Les réponses que nous avons construites ont pour objectif de rendre compte des écarts par rapport à la valeur de consigne (au point de fonctionnement). L'exploitation utilise la technique de l'analyse de la variance et les calculs ont été menés à l'aide d'un logiciel de statistiques. Dans un dernier temps, nous essaierons de montrer comment il est possible de construire une fonction permettant de rendre compte de manière globale de la robustesse de l'analyse. Méthode d'analyse de la spiramycineL'analyse de la spiramycine dont la formule est donnée en figure 1 est actuellement obtenue par CPL Les mécanismes entrant en jeu lors de la séparation sont le partage à polarité de phases inversées et l'échange d'ions dynamique [6] Abstract. The ruggedness of an analytical method is defined by its capacity to remain unaffected (e.g. to maintain its performances) when small changes in experimental conditions happen. It can be studied by applying changes within the same order of magnitude of those which could occur when running routinely the ...

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