Investigation of the analytical capabilities of the capillary electrophoresis method for the determination of anions in distilled alcoholic beverages

Abstract

Содержание отдельных анионов в зависимости от концентрации может оказывать как положительное, так и отрицательное влияние на органолептические характеристики алкогольных напитков. В работе исследована возможность использования метода капиллярного электрофореза в целях изучения анионного состава спиртных дистиллированных напитков. Для проведения исследований выбрана система капиллярного электрофореза PrinCE, обладающая необходимыми техническими характеристиками. В ходе исследований приготовлены рабочие растворы хлоридов, нитратов и сульфатов массовой концентрацией 0,1 мг/дм и 20,0 дм, соответствующие началу и концу предполагаемого диапазона измерений. Экспериментально определены лучшие рабочие параметры системы капиллярного электрофореза, необходимые для достижения оптимального разделения и чувствительности. Проведенные эксперименты показали, что полное разрешение сигналов хлорид-, нитрат- и сульфат-ионов возможно при следующих условиях: длина и диаметр кварцевого капилляра 40 см и 50 мкм соответственно, напряжение +30 кВ, инжектирование гидродинамическим способом, давлением ввода 35 мБар, время ввода 20 сек, температура капилляра +25 °С, детектирование кондуктометрическое. Определены последовательность и время выхода пиков целевых анионов, построены калибровочные графики, подтверждена линейность, разработана схема промывки капилляра, обеспечивающая стабильность времени миграции. Установлено, что погрешность определения хлорид-, нитрат- и сульфат-ионов предлагаемым способом не превышает 20 %. Для подтверждения применимости описанной электрофоретической процедуры в целях определения ионов неорганической природы в спиртных дистиллированных напитках проанализировано более 25 типичных образцов. Диапазон массовых концентраций определяемых ионов в исследованных образцах колебался в широких пределах: для хлорид-ионов от 0,57 до 18,25 мг/дм, для нитрат-ионов 0,08-3,33 мг/дм, для сульфат-ионов 0,29-8,57 мг/дм. Выявлена некоторая закономерность: в составе исследованных образцов виски превалировали хлорид- и сульфат-ионы, в составе образцов рома, текилы и самогона преобладали сульфат-ионы. Экспериментально подтверждено, что разработанная аналитическая процедура применима для экспрессного селективного определения хлорид-, нитрат-, сульфат-ионов за 4 мин в алкогольных напитках методом капиллярного электрофореза с кондуктометрическим детектированием. Предлагаемый подход может быть рекомендован для разработки метрологически аттестованной методики определения ионов неорганической природы в спиртных напитках. The content of individual anions, depending on the concentration, can have both positive and negative effects on the organoleptic characteristics of alcoholic beverages. The possibility of using the method of capillary electrophoresis in order to study the anionic composition of distilled alcoholic beverages was studied in this work. The PrinCE capillary electrophoresis system, which has the necessary technical characteristics, was chosen for the research. In the course of the research, working solutions of chlorides, nitrates and sulfates were prepared, with a mass concentration of 0.1 mg/dm and 20.0 dm, corresponding to the beginning and end of the proposed measurement range. The best operating parameters of the capillary electrophoresis system necessary to achieve optimal separation and sensitivity have been experimentally determined. The experiments performed have shown that the complete resolution of the signals of chloride, nitrate and sulfate ions is possible under the following conditions: the length and diameter of the quartz capillary are 40 cm and 50 μm, respectively, voltage +30 kV, hydrodynamic injection, injection pressure 35 mbar, time input 20s, capillary temperature +25 °C, conductometric detection. The sequence and exit times of target anion peaks were determined, calibration graphs were constructed, linearity was confirmed, and a capillary flushing scheme was developed to ensure the stability of migration times. It has been established that the error in determining chloride-nitrate-sulfate ions by the proposed method does not exceed 20 %. To confirm the applicability of the described electrophoretic procedure for the determination of inorganic ions in distilled alcoholic beverages, more than 25 typical samples were analyzed. The range of mass concentrations of the analyzed ions in the studied samples varied over a wide range: for chloride ions from 0.57 to 18.25 mg/dm, for nitrate ions 0.08- 3.33 mg/dm, for sulfat ions 0.29-8.57 mg/dm. A certain pattern was revealed: chloride and sulfate ions prevailed in the composition of the studied whiskey samples, sulfate ions prevailed in the composition of rum, tequila and moonshine samples. It has been experimentally confirmed that the developed analytical procedure is applicable for the rapid selective determination of chloride, nitrate, and sulfate ions in alcoholic beverages by capillary electrophoresis with conductometric detection. The proposed approach can be recommended for the development of a metrologically certified method for the determination of inorganic ions in alcoholic beverages.