No processo de desinfecção realizado nas estações de tratamento de água (ETA), o cloro é amplamente utilizado como agente desinfetante. Apesar de seus benefícios, o cloro reage com a matéria orgânica e produz subprodutos indesejados, como ácidos haloacéticos (HAAs) e trialometanos (THM), que possuem potencial carcinogênico. A Portaria nº 888 estabelece limites máximos permitidos de 0,08 e 0,1 mg L -1 para a soma de nove HAAs e soma de cinco THM, respectivamente. Portanto, teve-se por objetivo desenvolver e validar um método para a determinação de THM e um método de determinação HAAs em água tratada. O método de determinação de THM baseou no emprego da reação entre trihalometano, piridina e NaOH para formação de um composto colorido e monitoramento por Espectrofotometria na região visível. O método foi validado de acordo com os critérios estabelecidos pelo INMETRO. As curvas analíticas apresentaram R2 > 0,98. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram inferiores a 13,41 μg L-1 e 40,65 μg L-1, respectivamente. A recuperação ficou entre 86,1 e 90,7% e precisão intermediária inferior a 13,6%. Foram coletadas 19 amostras de água da rede de distribuição da ETA-UFV, que apresentaram concentrações entre 13,58 e 55,46 μg L-1, todas dentro do limite estabelecido pela legislação. O método é simples e de baixo custo, tornando-o adequado para uso em laboratórios de estações de tratamento de água. Para a análise dos ácidos HAAs, foi utilizada a técnica de Cromatografia a Gás acoplada a Espectrometria de massas (GC-MS). O método também foi validado, apresentando curvas analíticas com R2 > 0,99. O LD e LQ foi inferior a 11,05 e 31,53 μg L-1, respectivamente. As recuperações ficaram entre 79,6 e 95,2% e precisão intermediária inferior a 4,6%. A eluição de todos os analitos ocorreu em 12,5 minutos, apresentando uma melhoria significativa em relação a outros trabalhos da literatura. Por fim, estudos preliminares envolvendo a cinética de decomposição de cloro de hipoclorito, dicloroisocianurato (dicloro) e tricloroisocianúrico (tricloro), que são oxidantes usados na desinfecção da água, foram realizados. O modelo cinético de pseudo primeira ordem foi ajustado aos dados, que apresentou valores para constante cinética de 0,05402; 0,08214 e 0,09678 min-1 para tricloro, dicloro e hipoclorito, respectivamente. O dicloro e o tricloro são compostos estabilizados devido à presença do ácido cianúrico, o que faz com que liberem lentamente o ácido hipocloroso. Por fim, a decomposição de ácidos húmicos foi monitorada na presença de hipoclorito. Esses ensaios preliminares permitiram determinar as condições necessárias para avaliar a formação de THM e HAAs a partir de matéria orgânica para serem monitorados pelas técnicas analíticas validadas. Palavras-chave: Cloro. Validação de Métodos Analíticos. Cromatografia.