Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan instrumen evaluasi yang dapat mengukur keterampilan berpikir tingkat tinggi pada materi kesetimbangan kimia, mengetahui kelayakan instrumen evaluasi dan mengetahui keterampilan berpikir tingkat tinggi siswa kelas XI C SMAN 2 Percut Sei Tuan dalam menyelesaikan soal HOTS. Penelitian ini menggunakan model pengembangan 4D yang meliputi tahap define, design, develop, dan disseminate. Penelitian ini dilakukan di SMAN 2 Percut Sei Tuan dengan subjek penelitian yaitu 36 siswa kelas XI C. Hasil penelitian ini menunjukkan nilai validasi oleh ahli sebesar 87% dengan kategori sangat valid. Berdasarkan analisis validitas butir soal hasil uji coba soal yang valid berjumlah 20 butir soal, koefisien reabilitas 0,885, tingkat kesukaran 0,31-1,00, daya beda 0,21-0,70. Hasil keterampilan berpikir tingkat tinggi siswa pada materi kesetimbangan kimia termasuk pada kategori tinggi dengan nilai rata-rata siswa secara keseluruhan sebesar 72. Adapun sebaran soal HOTS untuk jenjang kognitif C4 sebesar 80%, C5 sebesar 10%, dan C6 sebesar 10%. Berdasarkan kriteria tersebut, maka 20 butir soal telah dinyatakan baik dan layak digunakan sebagai instrumen evaluasi untuk mengukur keterampilan berpikir tingkat tinggi siswa pada materi kesetimbangan kimia.