Magnetic Susceptibility Effects on 13C MAS NMR Spectra of Carbon Materials and Graphite

Freitas, Jair C. C.; Emmerich, Francisco G.; Cernicchiaro, G.; Sampaio, Luiz C.; Bonagamba, Tito J.

doi:10.1006/snmr.2001.0030

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“…Solid state MAS 13 C NMR of carbon spheres produced from HCϵCCO 2 K shows one resonance peak at ≈ 130 ppm corresponding to polyaromatic carbon atoms ( Figure S12). [ 61 ] Two small resonance peaks around 60 ppm and 195 ppm can be assigned to acetylenic groups and carboxylic or ketonic groups respectively. [ 61 ] This observation is consistent with the results from infrared spectroscopy ( Figure S13).…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

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Porous Carbon Spheres from Energetic Carbon Precursors using Ultrasonic Spray Pyrolysis

Guo

Suslick

2012

Advanced Materials

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Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…[ 61 ] Two small resonance peaks around 60 ppm and 195 ppm can be assigned to acetylenic groups and carboxylic or ketonic groups respectively. [ 61 ] This observation is consistent with the results from infrared spectroscopy ( Figure S13). The absorption at 3450 cm − 1 corresponds to the υ (O-H) stretch from hydroxyl groups.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Porous Carbon Spheres from Energetic Carbon Precursors using Ultrasonic Spray Pyrolysis

Guo

Suslick

2012

Advanced Materials

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“…6b) shows a single peak at 107.4 ppm as expected from the crystal structure. Comparable chemical shifts have been reported for the carbon atoms located on the polar sites of the B 4 C structure [45], for graphite [46], and for a variety of sp 2 -hybridized carbonaceous materials [47]. All of the latter materials, specifically graphite, show substantial MAS-NMR linewidths, generally in excess of 50 ppm, which can be attributed to magnetic susceptibility anisotropy effects [47].…”

Section: /7 LI 11 B and 13 C Solid-state Nmr Spectroscopymentioning

confidence: 89%

LiBC – Synthesis, Electrochemical and Solid-state NMR Investigations

Langer

Dupke

Dippel

et al. 2012

Zeitschrift Für Naturforschung B

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LiBC was synthesized from the elements in a sealed niobium ampoule. It represents a totally intercalated heterographite with a structural relationship to graphite, the most commonly used anode material for lithium ion batteries. Since LiBC could accommodate three times as much lithium as graphite, its electrochemical properties in the anode and the cathode voltage range were investigated. However, LiBC did show poor performance both as an anode and as a cathode material. The unfavorable characteristics of LiBC with respect to electrochemical de-lithiation and re-insertion can be rationalized on the basis of nuclear magnetic resonance results. 7 Li and 6 Li isotropic chemical shifts are consistent with complete ionization of the lithium species. Variable-temperature static 7 Li NMR lineshapes indicate that the mobility of the lithium ions is rather restricted, even at temperatures up to 500 K. The 11 B and 13 C NMR parameters are consistent with those measured in sp 2 -hybridized boron/carbon networks and also support the ionic bonding model.

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“…9 Isso ocorre devido à deslocalização de elétrons nessas regiões grafíticas e consequente alta suscetibilidade diamagnética que leva a um alargamento anisotrópico. 35 É importante observar que a presença dos grupos funcionais oxigenados típicos da estrutura de OGs é claramente constatada nos espetros dos óxidos OGN, OGM30, OGL e OGB. No caso de OGMax, apenas um sinal alargado é observado na região espectral A diminuição do tamanho dos planos basais causada pela adição de funções oxigenadas durante a reação de oxidação provoca alterações no deslocamento químico do pico relativo a carbonos sp 2 .…”

Section: Análise Dos óXidos De Grafite Obtidos a Partir Dos Diferenteunclassified

“…Esta diminuição implica numa redução da magnitude dos efeitos referentes à condutividade elétrica e susceptibilidade diamagnética dos planos grafenos, o que conduz, consequentemente, a uma blindagem menos intensa dos núcleos 13 C e, assim, a um deslocamento químico mais elevado do pico referente a carbonos sp 2 quando comparado ao deslocamento químico desse mesmo pico em amostras de grafite não oxidadas. 35 À luz dessa informação, é possível notar nos espectros de RMN exibidos na Figura 9 e, de melhor forma, na Tabela 1, que o pico relativo aos carbonos sp 2 dos OGs sintetizados aparece em diferentes deslocamentos químicos e apresenta diferentes larguras de linha dependendo do grau de oxidação de cada amostra, seguindo a tendência prevista pela razão A/B: os OGs com as maiores razões A/B (que indicam maior grau de oxidação) possuem, em geral, os deslocamentos químicos mais elevados para o pico associado a carbonos sp 2 . Com base nos resultados obtidos pelas diferentes técnicas de caracterização utilizadas para os precursores grafíticos e para os respectivos materiais oxidados, é possível correlacionar característi-cas estruturais e químicas dos precursores grafíticos, como tamanho médio de cristalito na direção perpendicular aos planos basais do grafite (L c ) e temperatura inicial de oxidação (T onset ), com o grau de oxidação dos OGs correlatos.…”

Section: Análise Dos óXidos De Grafite Obtidos a Partir Dos Diferenteunclassified

Estudo Através De RMN De 13c No Estado Sólido Sobre a Síntese De Oxido De Grafite Utilizando Diferentes Precursores Grafíticos

et al. 2017

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(GO) is investigated in the present work. Six different graphitic precursors were used to produce GO following a modified Hummers method, namely: natural graphite, commercial lubricant graphite, milled graphite, graphite flakes, high-purity graphite and graphite recycled from Li-ion batteries. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetry, solid-state 13 C nuclear magnetic resonance (NMR) and scanning electron microscopy (SEM). 13C NMR spectra revealed the presence of epoxy, hydroxyl, carbonyl and lactol groups in the synthesized GOs. However, the oxidation degree of each product was found to be dependent on the average crystallite size (L c ) and particle size of the graphitic precursors, with the best GO samples being produced from the milled graphite and the graphite recycled from ion-Li batteries. These results were rationalized in terms of the structural and microstructural differences among the graphitic precursors, as revealed by the XRD patterns and SEM images, evidencing the importance of the correct choice of the precursor aiming the achievement of a well-developed structure for the GO product.Keywords: graphite oxide; recycled graphite; ion-Li battery; solid-state 13 C NMR. INTRODUÇÃOEm 1859, Brodie relatou a descoberta de um material composto por carbono, hidrogênio e oxigênio, ao qual deu o nome de "ácido grafítico", após tentar promover a oxidação do grafite.1 Tal material viria a ser conhecido como óxido de grafite (OG) e, após Novoselov e colaboradores conseguirem isolar uma folha única de grafeno, o interesse em estudos sobre a produção e características do OG ressurgiu de forma intensa, devido ao seu papel como um precursor para a produção de baixo custo e em larga escala de materiais à base de grafeno.2,3 Além disso, a completa esfoliação do OG em meio aquoso permite a obtenção do material conhecido como óxido de grafeno, este também um material com aplicações promissoras em áreas como catálise, adsorção e eletroquímica, dentre outras. 4,5 Desde o estudo pioneiro de Brodie várias rotas químicas foram propostas para sintetizar o OG, como a sugerida por Staudenmaier, 40 anos após Brodie, e por Hummers e Offeman, um século após o primeiro relato.6,7 Os produtos das reações relatadas por esses pesquisadores apresentavam grandes variações em sua composição, em função não somente dos diferentes reagentes oxidantes utilizados em cada uma (KClO 3 /HNO 3 nos métodos de Brodie e Staudenmaier e H 2 SO 4 /KMnO 4 no método de Hummers) mas também da fonte de grafite empregada e das condições reacionais.8 Atualmente, o mé-todo de Hummers é o mais utilizado para síntese do OG. Contudo, as quantidades de cada reagente originalmente usadas eram muito altas, e com o passar dos anos surgiram variações desse método que modificavam não somente as proporções dos reagentes mas também parâmetros de temperatura e tempo reacional. Tais adaptações ao método de Hummers são comumente chamadas de "métodos de Hummers modificados". [8][9][10] A estrutura do OG permanece até os dias atuais obje...

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Magnetic Susceptibility Effects on 13C MAS NMR Spectra of Carbon Materials and Graphite

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Porous Carbon Spheres from Energetic Carbon Precursors using Ultrasonic Spray Pyrolysis

Porous Carbon Spheres from Energetic Carbon Precursors using Ultrasonic Spray Pyrolysis

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