Measurement Uncertainty and Conformity Assessment Applied to Drug and Medicine Analyses – A Review

Incerteza de medição na avaliação de desempenho de métodos analíticos e estratégias de melhoria com a aplicação do Analytical Quality by Design

“…A IM é um parâmetro associado ao resultado analítico, representando a dispersão de valores que podem ser atribuídos a ele, e mesmo que não seja estimada, está sempre presente 1 . Ainda assim, a IM é dificilmente considerada nas análises de medicamentos 119 , porém sua importância vem sendo discutida em diversos trabalhos 38 , assim como em diferentes guias e normas 1,61,132 .…”

“…Os valores de IM no trabalho citado acima foram estimados seguindo abordagem top-down, como uma combinação entre precisão e exatidão do método 62,119 . Outra forma de se estimar a IM em análises químicas se dá pela abordagem bottom-up 1,38,133 .…”

“…Dentre as diferenças entre as abordagens pode-se citar a quantidade de informação prévia necessária para a estimativa (como valores de precisão e exatidão do método, certificados de calibração, pureza do padrão, etc. ), o trabalho, tempo e recursos exigidos, e a possibilidade de se conhecer mais a fundo as fontes de incerteza, o que é um pré-requisito para posterior otimização do método 38 . A abordagem bottom-up se enquadra nessa possibilidade.…”

“…A cromatografia é uma técnica de separação em que os componentes de uma amostra são distribuídos entre uma fase estacionária (sólido ou líquido sustentado em um sólido ou gel) e uma fase móvel (na forma gasosa ou líquida) 36 . Dentre os tipos de técnicas cromatográficas utilizadas em análises farmacêuticas, a cromatografia líquida se destaca, com abrangente aplicação, devido sua versatilidade e alta reprodutibilidade [36][37][38] . As aplicações quantitativas de cromatografia líquida dependem do tipo de detecção usado após a separação.…”

“…Os instrumentos de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) são comumente equipados com detector ultravioleta (UV) ou com detector de arranjo de diodos (DAD) 36 . No contexto de estimativa da incerteza de medição, diversas fontes de incerteza relacionadas à determinação do teor de princípios ativos (como amoxicilina, caspofungina, cefazolina, metronidazol e linezolida, por exemplo) por cromatografia líquida podem ser citadas, como as incertezas da balança analítica, dos balões volumétricos e das pipetas, da variabilidade das áreas dos picos cromatográficos (repetibilidade das medidas instrumentais), entre outras 38 .…”