Предложена методика получения наноструктурированного пористого кремния электрохимическим травлением монокристаллических кремниевых пластин. Приведены результаты исследований полученных образцов методами комбинационного рассеяния света, которые не содержат характерных для аморфного кремния пиков, что показывает отсутствие аморфной составляющей в образцах. Также смещение пика в сторону уменьшения энергий, то есть так называемый «красный сдвиг», указывает на присутствие нанокристаллитов в структуре пористого кремния. Выявлено, что образцы обладают устойчивой интенсивной фотолюминесценцией в области 700−900 нм с максимумами ~771−772 нм, что является характерной типичной особенностью фотолюминесценции нанокристаллических кремниевых структур. Спектры фотолюминесценции с большой шириной полосы излучения предположительно обусловлены разбросом размеров и, возможно, формы наночастиц.