Telah berhasil disintesis bahan Co0,75Ni0,25Ti(1-x)YxO3 dengan komposisi (x = 0; 0,025; 0,05 dan 0,075) dengan menggunakan metode reaksi padatan sebagai penyerap gelombang mikro. Empat bahan dasar yang digunakan diantaranya Nikel (II) Oxide (NiO), Yitrium Oxide (Y2O3), Titanium (IV) oxide (TiO2) dan Cobalt oxide (Co3O4). Bahan di milling menggunakan HEM selama 5 jam, dioven selama 5 jam pada suhu dan disinter pada suhu selama 5 jam. Karakterisasi sampel dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction untuk analisa fasa, Scanning Electron Microscope untuk pengamatan morfologi dan Vector Network Analyzer untuk mengetahui besarnya penyerapan gelombang. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa sampel dengan komposisi x = 0 dan x = 0,025 memiliki fasa tunggal yaitu CoTiO3 sedangkan komposisi x = 0,05 dan x = 0,075 memiliki 3 fasa diantaranya CoTiO3, O7Ti2Y2 dan Co2O4Ti. Dari pengukuran SEM diperoleh morfologi partikel berbentuk bola dengan ukuran diameter partikel yang semakin mengecil seiring penambahan doping Yttrium. Dengan VNA, untuk C-band diperoleh nilai Reflection Loss -25,6 dB dengan persentase penyerapan sekitar 99,72% pada frekuensi 6 GHz (x = 0,05), dan pada X-band diperoleh nilai Reflection-Loss hingga -10,91 dB dengan persentase penyerapan sekitar 91,9% pada frekuensi 11,64 GHz (x = 0,075).Kata kunci: absorban, Metode ball-mill, Reflection Loss