Methoden zur spektrochemischen Spurenanalyse

Pohl, Franz A.

doi:10.1007/bf00528058

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“…pure water systems, as already noted by Pohl(46), Jennings and Knight (51), and Iverson (8) is strongly substantiated.…”

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confidence: 77%

Ultrapure water. Preparation and quality

Hughes¹,

Muerau²,

Gundersen³

1971

Anal. Chem.

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The analysis of ultra-pure water by quiescent evaporation in Teflon (Du Pont) followed by spectrography of the residue isdescribed. The preparation of ultra-pure water by distillation and by deionization is reviewed. The product attained by deionization in metal apparatus is shown to be subject to significant contamination by metallic constituents, presumably present in nonionized form. This contamination may not be revealed by measurement of conductivity. The necessity for a specific analysis for contaminants is indicated. The desirability of constructing apparatus from inert materials (fused quartz, polyethylene, Teflon) is emphasized. Water having as metallic contaminants no more than approximately 1 ppb each of Ca, Mg, AI, and Si may be prepared by appropriate techniques of distillation or ion exchange.

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“…pure water systems, as already noted by Pohl(46), Jennings and Knight (51), and Iverson (8) is strongly substantiated.…”

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Ultrapure water. Preparation and quality

Hughes¹,

Muerau²,

Gundersen³

1971

Anal. Chem.

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“…Die Mineralstoffe können aus der Asche mit einem organischen Fällungsreagens für Schwermetalle extrahiert werden (K. PFEILSTICKER 1946(K. PFEILSTICKER , 1956. Andere Trennverfahren sind die Ausschüttelung (F. A. POHL 1953, A. STETTER und E. EXLER 1955, der Ionenaustausch und die Verteilungschromatographie. Nach der letzten Methode läßt sich Bier auch ohne Aufschluß untersuchen (KONRAD PFEILSTICKER 1961).…”

Section: Viti Geeignete Anreicherungsverfahrenunclassified

Emissionsspektralanalyse

Pfeilsticker¹

1965

Handbuch Der Lebensmittelchemie

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Die Emissionsspektralanalyse (ESPA) ist die älteste Form der Spektroskopie. Sie muß gegen zahlreiche andere, später entstandene spektroskopische Verfahren abgegrenzt werden. Die Abgrenzung kann nach verschiedenen Gesichtspunkten erfolgen. Wie schon der Name sagt, verwendet die ESP A Licht, das von der Probesubstanz emittiert wird. Im Gegensatz dazu arbeiten andere Methoden mit Fremdlicht (Absorptions-, Raman-, Fluorescenzanalyse). Besser ist es, nicht nach Fremdlicht oder Eigenlicht zu unterscheiden, sondern alle Methoden zusammenzufassen, die die Untersuchung des Atoms zum Ziele haben (ESPA mit Flammenphotometrie und Atomabsorptionsanalyse sowie Röntgenfluorescenz-und Aktivierungsanalyse) und diese Atomspektralanalyse der Molekülspektroskopie gegenüberzustellen. Die ESP A hat cs im wesentlichen mit den Atomen zu tun, weil bei den zur Lichtemission erforderlichen hohen Temperaturen fast alle Verbindungen außer den einfachsten, wie z. B. CN, instabil sind und in die Atomc zerfallen. Zusätzlich wird nach dem Wellenlängenbereich unterschieden, der für die ESPA im sichtbaren und im UV-Gebiet liegt. AufgabenDie Aufgaben der ESPA sind der qualitative Nachweis und die quantitative Bestimmung der chemischen Elemente, unabhängig von der chemischen Verb indungsform. In erster Linie werden die Metalle erfaßt, daneben aber auch Übergangsmetalle und Nichtmetalle wie Arsen, Silicium, Bor, Phosphor. Die übrigen Nichtmetalle erfordern besondere Einrichtungen. Feste, flüssige und gasförmige Substanzen jeder Art können untersucht werden. Besonders geeignet ist die ESP A zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Mineralstoff-und Spurenelementen einschließlich der Metallgifte. Mit einem gut ausgearbeiteten Verfahren ist die Rcproduzicrbarkcit (± 5-10%) besser als gewöhnlich angenommen wird. VorzügeZu den Vorzügen der Methode gehören die sehr hohe Empfindlichkeit, die absolute Spezifität und die relative Einfachheit und Schnelligkeit. Man kommt mit einer sehr kleinen Probemenge aus, die ESPA ist ein mikroanalytisches Verfahren. Von besonderer Bedeutung ist, daß viele Elemente gleichzeitig in einem und demselben H.-D. Belitz et al. (eds.), Analytik der Lebensmittel © Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1965 Das Prinzip 319 Arbeitsgang untersucht werden können. In der Photoplatte mit den Spektren hat man ein jederzeit nachprüfbares Dokument. Die früher oft nicht ausreichende Genauigkeit wird immer mehr verbessert. Allerdings setzt die Emissionsspektralanalyse auch heute noch besondere Kenntnisse und Erfahrungen voraus. IV. Geschichte Zur Geschichte der Spektralanalyse: Nachdem NEWTON 1672 das Sonnenlicht durch ein Prisma in Farben zerlegen konnte, zeigte FRAUNHOFER 1821, daß ein Beugungsgitter die gleiche \Virkung hatte. Er entdeckte 1814 die nach ihm benannten Linien im Sonnenspektrum, die von KmC:HHoFF und BUNSEN als Absorptionslinien gedeutet wurden. G. KIRCHIlOFF bewies 1859 die Ubereinstimmung der \Vellenlänge des Lichtes in Emission und Absorption. Das Auftreten der Fraunhoferschen D-Linie konnte 1857 von SWAN auf die Anwes...

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“…The results of analyses of a wide variety of surface and ground waters are reported. Pohl (176) has reviewed the methods applicable to the speetrographic determination of trace metals in water and reported on the various concentration techniques available. A review of the speetrographic techniques applicable to sea water was published by Hitchcock and Starr (90).…”

Section: Trace Metalsmentioning

confidence: 99%