Eletrodos cilíndricos de diamante foram desenvolvidos com até 75 cm 2 de área e aplicados em degradações eletroquímicas de poluentes recalcitrantes em águas. Estudo sistemático foi realizado para a deposição de filmes de diamantes condutores e bem aderentes à superfície de diversos materiais. Estes eletrodos foram caracterizados em termos de suas propriedades físicas e eletroquímicas por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia Raman e de energia dispersiva de Raio-X, voltametria, nanoindentação, quatro pontas de prova e ensaios de aderência. As oxidações de diversos micro-poluentes emergentes em água foram estudadas e monitoradas por absorbância na região do UV/Vis, demanda química de oxigênio (COD) e carbono orgânico total (TOC). Os resultados obtidos nas eletrodegradações, empregando os eletrodos cilíndricos de diamante desenvolvidos, foram plenamente satisfatórios quando comparado com os melhores resultados já apresentados na literatura, utilizando placas de diamante convencionais.