Miscibility, crystallization and real-time small-angle X-ray scattering investigation of the semicrystalline morphology in thermosetting polymer blends

Guo, Qipeng; Harrats, Charef; Groeninckx, Gabriël; Reynaers, Harry; Koch, Marta

doi:10.1016/s0032-3861(01)00093-3

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“…It has recently been shown that the presence of this additional peak is due to re-crystallization and subsequent melting of the poly(e-caprolactone) chains in the melt. 22 Figure 4 clearly shows a melting point depression of the oligomer in the presence of camptothecin, in a camptothecin concentration dependent manner. The double peak endotherm occurs for each concentration of camptothecin, and each peak is shifted to the same extent, indicating that the only effect of camptothecin is to depress the melting point.…”

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A biodegradable injectable thermoplastic for localized camptothecin delivery

Hatefi

Knight

Amsden

2004

Journal of Pharmaceutical Sciences

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“…As the concentration of camptothecin in the oligomer increases, an onset of melting point depression of the oligomer is observed. The depression in the oligomer melting point was used as a means of estimating camptothecin solubility, according to 22 1…”

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A biodegradable injectable thermoplastic for localized camptothecin delivery

Hatefi

Knight

Amsden

2004

Journal of Pharmaceutical Sciences

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“…Resultados SAXS, en términos de I qdos procesos: la separación de fases inducida por la polimerización y la cristalización de este último, si la temperatura de curado es inferior a la temperatura de fundido [15] . Guo y colaboradores encontraron que en mezclas epoxy/PCL, las moléculas epoxy se pueden introducir entre las lamelas del polímero cristalino, incrementando las dimensiones características de esta región [4] . En el presente trabajo, considerando un marco similar, es posible pensar que las moléculas de epoxy pueden estar presentes, ya sea en la estructura lamelar cristalina del PHB, o fuera de la estructura cristalina del PHB.…”

Section: Discussionunclassified

“…En la mayoría de los casos las mezclas se preparan a partir de una solución homogénea la cual se puede separar en diferentes fases durante la polimerización del termoestable [1] . La mezcla de un polímero termoestable con un termoplástico ha sido estudiada usando diferentes polímeros en particular [2][3][4] . Los procesos involucrados y la morfología final de la mezcla dependen de la miscibilidad inicial de las mismas.…”

Section: Introductionunclassified

Separación de fases y cristalinidad en mezclas epoxy/poli-3-hidroxibutirato

Tognana¹,

Salgueiro²,

Silva³

2013

Polímeros

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CONICETResumen: En este trabajo se estudiaron mezclas epoxy/poli-3-hidroxibutirato (PHB) en dos proporciones distintas 90/10 y 85/15. Para ello se prepararon muestras sometiéndolas a temperaturas de 80 °C y 120 °C, a efectos de producir el curado del epoxy. Se analizó la separación de fases y la cristalización del PHB mediante microscopía óptica y calorimetría diferencial de barrido. Asimismo la estructura lamelar del PHB se caracterizó mediante dispersión de rayos X de bajo ángulo. Se encontraron diferencias significativas entre las dos proporciones estudiadas; mientras que la muestra 90/10 presenta miscibilidad, la muestra 85/15 indica una separación de fases. Asimismo se encontró que, sobre todo para la muestra 90/10, el epoxy afecta considerablemente la estructura lamelar del PHB. Los resultados se analizaron en términos de la competencia entre los procesos de cristalización y separación de fases. Palabras clave: Mezclas poliméricas, epoxy, PHB, cristalización. Phase Separation and Crystallinity in Epoxy/poly-3-hydroxybutyrate BlendsAbstract: In this work, epoxy/poly-3-hydroxybutyrate (PHB) blends in two different proportions, 90/10 and 85/15, were studied. For this purpose, the samples were submitted to 80 °C and 120 °C for the curing process of epoxy. The phase separation and the crystallization were analyzed using optical microscopy and differential scanning calorimetry. Likewise, the lamellar structure of PHB was characterized using small angle X-ray scattering. Significant differences between the two proportions studied were found; while the 90/10 sample presents miscibility, the 85/15 sample indicates a phase separation. Besides, the lamellar structure of PHB is affected due to the epoxy, mainly in the 90/10 sample. The results were analyzed on the basis of the competition between crystallization and phase separation processes. Keywords: Blend, epoxy, PHB, crystallization. IntroducciónLos polímeros termoestables y en particular los epoxy son frecuentemente mezclados con diferentes tipos de elastómeros o termoplásticos con el fin de mejorar algunas de sus propiedades mecánicas, en particular su fragilidad. En la mayoría de los casos las mezclas se preparan a partir de una solución homogénea la cual se puede separar en diferentes fases durante la polimerización del termoestable [1] . La mezcla de un polímero termoestable con un termoplástico ha sido estudiada usando diferentes polímeros en particular [2][3][4] . Los procesos involucrados y la morfología final de la mezcla dependen de la miscibilidad inicial de las mismas. En general la miscibilidad entre dos polímeros depende de la temperatura, pero cuando se utiliza un polímero termoestable y el mismo es polimerizado a través de un proceso de curado el incremento en su peso molecular puede ocasionar una separación de fases inducida por la polimerización. Una extensa bibliografía puede ser encontrada sobre la separación de fases inducida por la polimerización [5,6] . En los últimos años un importante número de trabajos han sido desarrollados en mezclas e...

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“…Due to chemical dissimilarity between the components, macrophase separation happens prior to crystallization. In most of the cases it has been found that the amorphous component is excluded from the crystalline domains and resides between bundles of lamellar stacks [20,21] which in turn retard the overall crystallization [22][23][24][25] with the formation of a diverse range of morphological pattern [26].…”

Section: Introductionmentioning

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Phase separation and crystallization in double crystalline symmetric binary polymer blends

Dasmahapatra

2016

J Polym Res

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Blending of two or more pure polymers is an effective way to produce composites with tunable properties. In this paper, we report dynamic Monte Carlo simulation results on the crystallization of crystalline/crystalline (A/B) symmetric binary polymer blend, wherein the melting temperature of A-polymer is higher than B-polymer. We study the effect of segregation strength (arises from the immiscibility between Aand B-polymers) on crystallization and morphological development. Crystallization of A-polymer precedes the crystallization of B-polymer upon cooling from a homogeneous melt. Simulation results reveal that the morphological development is controlled by the interplay between crystallization driving force (viz., attractive interaction) and de-mixing energy (viz., repulsive interaction between two polymers). With increasing segregation strength, the interface becomes more rigid and restricts the development of crystalline structures. Mean square radius of gyration shows a decreasing trend with increasing segregation strength, reflecting the increased repulsive interaction between A-and B-polymers. As a consequence, a large number of smaller size crystals form with lesser crystallinity. Isothermal crystallization reveals that the transition pathways strongly depend on segregation strength. We also observe a path-dependent crystallization behavior in isothermal crystallization: two-step (sequential) isothermal crystallization yields superior crystalline structure in both A-and B-polymers than one-step (coincident) crystallization.

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Miscibility, crystallization and real-time small-angle X-ray scattering investigation of the semicrystalline morphology in thermosetting polymer blends

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A biodegradable injectable thermoplastic for localized camptothecin delivery

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Separación de fases y cristalinidad en mezclas epoxy/poli-3-hidroxibutirato

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