Modified procedure for the determination of exchangeable ammonium ions in lake sediments

Abstract

The determination of the exchangeable ammonium ion content of marine sediments has been re-evaluated and a modified procedure proposed. Optimum recovery in a single extraction step was achieved by gentle mixing of small weight of sample with 0.2 M KCI (pH 2.5) for half an hour, followed by analysis of the filtered extract using an ammonia ion selective electrode. Errors attributable to re-sorption of released ammonium ion by the particulate matter tended to be large, except when extraction time was kept short and the concentration of released NH4 +was kept below 1 mg L-1 through use of solid to extractant ratios of 1:30 or 1 :60. With contaminated sediments (>50 Jlg NH4 + g-1 , a second extraction may be required to retrieve a residual 5 to 1 0% of the exchangeable ammonium ion content. Recovery levels when standard additions of NH4CI were made to fine particle sediment suspensions were <1 00%, another response attributable to the sorption capacity of the sediments. Sediments of different nature were examined, ranging from predominantly sand to black oozes.

Determinação das formas de nitrogênio e nitrogênio total em rochas-reservatório de petróleo por destilação com arraste de vapor e método do indofenol

“…As formas N-NH 4 + fixo 7 e N orgânico 6 retidas nas camadas interlamelares das amostras superficiais de minerais argilosos e de solos orgânicos são determinadas quantitativamente pelo método TKN, porém para subsolos contendo altas concentrações de N-NH 4 + fixo este método não fornece resultados exatos de N-NH 4 + fixo nativo. O método clássico TKN compreende duas etapas: digestão da amostra para converter N orgânico a íon amônio (N-NH 4 + ) e determinação do N-NH 4 + , obtido em meio ácido, após destilação da amô-nia com arraste de vapor. O íon NH 4 + é então, determinado por espectrofotometria, eletrodo íon seletivo ou titulação com solução padrão ácida.…”

“…O método clássico TKN compreende duas etapas: digestão da amostra para converter N orgânico a íon amônio (N-NH 4 + ) e determinação do N-NH 4 + , obtido em meio ácido, após destilação da amô-nia com arraste de vapor. O íon NH 4 + é então, determinado por espectrofotometria, eletrodo íon seletivo ou titulação com solução padrão ácida. O método titrimétrico é comumente utilizado para análise de solos 6,10 , e consiste na determinação do H 2 BO 3 -, através da titulação com solução-padrão de ácido mineral 6,9,11,12 .…”

“…As formas envolvidas nos equilíbrios dependem da concentração de N total , atividade bacteriana, condições redox e qualidade da fase aquosa associada. A quantidade de amônio fixo depende da disponibilidade do íon NH 4 + durante a formação dos minerais argilosos e da capacidade de fixação desses minerais 4 . Nas rochas, a maior parte do nitrogênio está provavelmente presente como íon amônio 5 .…”

“…O método apresenta como principais vantagens o uso de uma aparelhagem extremamente simples e pouco onerosa, e é satisfatório para a análise de N total para a maioria dos compostos nitrogenados que ocorre nos solos e plantas (N orgânico e N-NH 4 …”

“…A determinação dos íons inorgânicos trocáveis de nitrogênio N- (NH 4 + trocável , NO 3 -, NO 2 -) em solos geralmente consiste de duas etapas: extração dos íons em fase aquosa e análise do extrato 21,22 . Na literatura, são apresentados diferentes extratores para as formas N- (NH 4 + trocável , NO 3 -, NO 2 -) presentes nos solos 21,23 , rochas 11 e sedimentos 4,22,24 . Entretanto, o íon mais favorável para a troca com o íon amônio é o íon potássio 4 e, conseqüentemente, a solução extratora de KCl tem sido muito utilizada para extração de todas as…”