Monitoring of Curing Process and Shelf Life of the Epoxy−Anhydride System with TICT Compounds by the Fluorescence Technique

Hakala, Kati; Vatanparast, Ramin; Li, Shuyan; Peinado, C.; Bosch, Paula; Catalina, F.; Lemmetyinen, Helge

doi:10.1021/ma000599n

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“…Due to these limitations, new methods have been proposed. Neckers and co-workers [16,17] reported the use of f uorescence probes to monitor the curing process of polyacrylate monomers with an intensity ratio method and more recently Lemmetyinen and co-workers [18,19] have developed a new intensity ratio method, where ratios of the low-to highintensity changes (LHIC) in the emission bands were used to determine the degree of the curing processes. More recently, González-Benito and co-workers [20] reported a new method to accurately monitor polymerizations.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Kinetic study of epoxy curing in the glass fiber/epoxy interface using dansyl fluorescence

Olmos

Aznar

Baselga

et al. 2003

Journal of Colloid and Interface Science

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The fluorescenc response of the dansyl chromophore has been used to study the kinetic of epoxy curing processes. With this new method, comparison between the curing at the interface of a glass fiber/epox and in the epoxy bulk of a composite material was studied. The effect of two glass fibe surface treatments was investigated. Commercial E-glass fi ers were surface coated with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) and 3-aminopropylmethyldiethoxysilane (APDES). Fluorimetry (using fluorescen labels) and FT-NIR (Fourier transformed infrared spectroscopy in the near range) techniques were used to monitor the curing process in these composite materials. From the analysis of the data obtained, different simple kinetic models were discussed and apparent activation energies were obtained. Furthermore, from those techniques the respective results were compared to obtain complementary information. Independently of the sample and the technique used for the kinetic analysis, no variation of the activation energy of the epoxy curing reaction was found, which suggests that there are no changes in the mechanism of the reaction along the process. Fluorescence from dansyl located at the glass fiber/epox interface reflecte that the kind of reinforcement treatment clearly affects the epoxy curing process exactly in that region. However, when analytical response comes from the whole system the mechanism of the reaction does not seem to change with the silane coating used although is quite different in comparison with the process at the interface.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Kinetic study of epoxy curing in the glass fiber/epoxy interface using dansyl fluorescence

Olmos

Aznar

Baselga

et al. 2003

Journal of Colloid and Interface Science

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“…A influência da água nas propriedades de compósitos tem sido largamente estudada por meio da utilização de técnicas tais como espectrometria de absorção na região do infravermelho (FT-IR) [6,7] e espectroscopia de tempo de vida de aniquilação de pósitrons [8,9] , além da avaliação das propriedades mecânicas e térmicas [10][11][12] . A espectroscopia de luminescência é uma técnica sensí-vel e não-destrutiva, que permite o acompanhamento do processo de cura de resinas, quando uma sonda adequada é dissolvida na matriz polimérica e apresenta um comportamento fotofísico dependente do meio [13][14][15][16][17][18][19] . Portanto, o objetivo deste trabalho é estudar o efeito higrotérmico em pré-impregnados (prepreg) não curados de fibra de vidro-resina epoxídica, por meio da aplicação da técnica de espectroscopia de luminescência em modo estacionário utilizando-se a sonda fluorescente 9-AA (ácido antróico).…”

Section: Comportamento Fotofísico Das Amostras Submetidas a Ambiente unclassified

Efeito higrotérmico em prepregs de fibra de vidro/epóxi por espectroscopia de luminescência

Sales

Dibbern-Brunelli

2008

Polímeros

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dependendo das condições de temperatura, umidade relativa e tempo de exposição, é considerável, uma vez que tanto a resina epoxídica como a fibra de vidro contém grupos polares [2] . A água se difunde tanto na matriz polimérica como na região de interfase fibra-matriz. Na matriz polimérica, a água pode atuar como plastificante aumentando o volume livre e, conseqüentemente, diminuindo a temperatura de transição vítrea. Pode então ocorrer uma diminuição da rigidez e re- IntroduçãoCompósitos de fibra de vidro/epóxi apresentam excelente compatibilidade entre seus componentes, favorecendo a sua aplicação crescente em peças estruturais primárias e secundárias de aeronaves. No entanto, a absorção de umidade de água por laminados de compósitos de fibra de vidro e resina epoxídica pode influenciar significativamente as propriedades mecânicas destes materiais [1] . Resumo: O objetivo deste trabalho é o estudo do efeito higrotérmico em pré-impregnados (prepreg) não curados de fibra de vidro-resina epoxídica usando a técnica de espectroscopia eletrônica de luminescência em modo estacionário. O método de fluorescência extrínseca foi empregado utilizando-se a sonda 9-ácido antróico (9-AA), cujo comportamento fotofísico depende fortemente da polaridade do meio. As amostras foram submetidas a umidades relativas de 6 e 84% por meio da utilização de soluções aquosas saturadas de hidróxido de sódio a 34,5 °C e cloreto de potássio a 20,0 °C, em recipientes fechados, pelos períodos de tempo de 1 semana, 15 dias e 1 mês. As amostras submetidas à umidade relativa de 6% apresentaram aumento significativo das intensidades relativas dos espectros de fluorescência em relação à amostra referência. Este comportamento fotofísico foi atribuído à presença da forma protonada do 9-AA no meio devido à reticulação da matriz polimérica. Após 1 mês, o espectro de emissão apresenta uma diminuição da intensidade em seu máximo. Isto ocorreu provavelmente devido ao processo de plastificação da matriz polimérica promovido pela presença de água na matriz, confirmado pela análise gravimétrica. Os espectros de fluorescência extrínseca das amostras submetidas à umidade relativa de 84% apresentaram as seguintes modificações espectrais: a) decaimento da intensidade de emissão das curvas b e d; b) deslocamento da banda de emissão para a região do azul devido ao aumento do teor de água; e c) aparecimento de um ombro na banda de emissão em 424 e 472 nm. Este comportamento fotofísico foi atribuído ao deslocamento do equilíbrio químico da forma protonada para a forma ionizada do 9-AA, promovido pela entrada de umidade no material. Palavras-chave: Espectroscopia de Luminescência, efeito higrotérmico, prepreg, 9-ácido antróico. Hygrothermal Effect In Glass Fiber/Epoxy By Luminescence SpectroscopyAbstract: The work is aimed at studying hygrothermal effects on uncured glass-epoxy fiber prepreg (F-161 -Hexcel Co.) using luminescence spectroscopy under steady-state conditions. The fluorescence extrinsic method was employed using the 9-anthroic acid probe, whose photophys...

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“…[16] Strehmel et al [17] studied the cross-linking reaction of a conventional epoxy resin (DGEBA, diglycidyl ether of bisphenol A) through the fluorescence decay time of two rotor type molecules. Even though they found certain agreement with conventional methods for detecting the gel point, the high free-volume required for those probes for internal rotation make them not very sensitive ( Figure 9).…”

Section: Fluorescent Probes For Sensing Processes In Polymersmentioning

confidence: 99%

Fluorescent Probes for Sensing Processes in Polymers

Bosch

Catalina

Corrales

et al. 2005

Chemistry A European J

Self Cite

114

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Fluorescence spectroscopy is an important analytical technique that has been widely used in a variety of applications, such as biomedicine, biology, and science of materials, because it presents some properties which makes it unique, that is, extraordinary sensitivity and selectivity, short delay time (<10(-9) s), and it is neither invasive nor destructive, so it can be used for in situ measurements. Generally, intrinsic fluorescence of many materials, like polymers, is unspecific so it is not useful to analyse their properties or to be correlated to changes in their microenvironment. The incorporation of additives with fluorescent groups would be necessary. When the fluorescence emission of these molecules is sensitive to changes of properties, such as polarity, fluidity, order, molecular mobility, pH, or electric potential, they can be used for detecting such changes in their microenvironment, and they are called fluorescent probes. As long as these probes can follow processes of practical interest, they can be employed as sensors, if the information given by the measure of fluorescence adequately reflects the changes in the system. In addition, a sensor must fulfil some other requirements in order to make them of practical use, the most important being that the material support in which the sensor molecule is inserted. This support should permit a rapid detection of the process and should allow easy processing in a variety of forms. Polymers are well-known systems in which estimation of local parameters are possible by means of fluorimetric techniques. It allows the study of dynamic processes of interest, such as polymerization kinetics and mechanisms, thermal transitions, photodegradation, swelling morphology changes, and so forth.

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Monitoring of Curing Process and Shelf Life of the Epoxy−Anhydride System with TICT Compounds by the Fluorescence Technique

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Kinetic study of epoxy curing in the glass fiber/epoxy interface using dansyl fluorescence

Kinetic study of epoxy curing in the glass fiber/epoxy interface using dansyl fluorescence

Efeito higrotérmico em prepregs de fibra de vidro/epóxi por espectroscopia de luminescência

Fluorescent Probes for Sensing Processes in Polymers

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