Multivariate monitoring of soybean oil ethanolysis by FTIR

Zagonel, Giuliano Fernandes

doi:10.1016/s0039-9140(04)00028-1

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“…56 Métodos espectroscópicos vibracionais, aliados à análise multivariada, têm sido estudados com o objetivo de estabelecer modelos de calibração. Estes apresentam vantagens de não serem métodos destrutivos, não necessitarem de reagentes e tratamento da amostra, de possuírem aceitável precisão e exatidão, serem rápidos e pouco laboriosos, 57 além de poderem ser aplicados ao monitoramento in situ da reação de trasesterificação.…”

Section: Métodos Analíticos Multivariados Na Análise De Biodieselunclassified

Biodiesel: parâmetros de qualidade e métodos analíticos

2009

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Recebido em 19/8/08; aceito em 20/1/09; publicado na web em 14/7/09 BIODIESEL: QUALITY PARAMETERS AND ANALYTICAL METHODS. The establishment of quality standards for biodiesel was a key step to win the confidence of the market and the automotive industry, thus ensuring the success of the new fuel. In this review are presented standard methods and other analytical methods suggested for analysis of biodiesel. The methods of analysis were divided into groups according to information that may be provided on the contaminants from the raw material of the production process, the molecular structures of biodiesel and its degradation during storage.Keywords: transesterification; biofuels; quality parameters. INTRODUÇÃOSuprir a demanda energética mundial tem sido um grande desafio para nossa sociedade.1 A contínua elevação do preço do barril de petróleo e as questões ambientais associadas à queima de combustíveis fósseis também têm contribuído para colocar a humanidade frente à necessidade de novas fontes energéticas. O uso em larga escala da energia proveniente da biomassa é apontado como uma grande opção que poderia contribuir para o desenvolvimento sustentável nas áreas ambiental, social e econômica.2 Antes mesmo do diesel de petróleo, os óleos vegetais foram testados e utilizados como combustíveis nos motores do ciclo diesel. Por razões tanto econômicas quanto técnicas, estes deram lugar ao diesel de petróleo.3 O baixo preço e a oferta dos derivados de petróleo, na época, influenciaram decisivamente na escolha pelo diesel mineral.O biodiesel é um exemplo, já em aplicação, do emprego da biomassa para produção de energia. Este apresenta vantagens sobre o diesel de petróleo, 4 pois não é tóxico e é proveniente de fontes renováveis, além da melhor qualidade das emissões durante o processo de combustão.5 Embora o biodiesel forneça uma quantidade de energia cerca de 10% menor que o diesel de petróleo, seu desempenho no motor é praticamente o mesmo no que diz respeito à potência e ao torque.6 Por apresentar maior viscosidade, o biodiesel proporciona maior lubricidade que o diesel mineral, logo, tem-se observado redução no desgaste das partes móveis do motor. Por outro lado, o biodiesel possui estruturas moleculares mais simples que o seu precursor, os triglicerídeos, logo, sua viscosidade é comparativamente menor, apresentando maior eficiência de queima, reduzindo significativamente a deposição de resíduos nas partes internas do motor. 7O biodiesel é uma mistura de alquilésteres de cadeia linear, obtida da transesterificação dos triglicerídeos de óleos e gorduras com álcoois de cadeia curta (Figura 1), esta reação tem como coproduto o glicerol.Dentre os álcoois empregados na transesterificação de óleos e gorduras, os mais utilizados são metanol e etanol. O metanol é mais amplamente aplicado na produção de biodiesel em escala comercial e, por ser mais reativo, implica em menor temperatura e tempo de reação. O etanol, além de ter produção consolidada no Brasil, é consideravelmente menos tóxico, é renovável e produz biodiesel co...

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Section: Métodos Analíticos Multivariados Na Análise De Biodieselunclassified

Biodiesel: parâmetros de qualidade e métodos analíticos

2009

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“…In previous studies, different analytical methods such as gas chromatography [17,18], high performance liquid chromatography [19], Fourier transform infrared spectroscopy [20,21] have been developed to off-line monitor the composition of reaction mixtures (FFA, ethyl esters, MG, DG, TG, glycerol) obtained during or after transesterification of vegetable oils with ethanol. Nevertheless, these techniques are long to handle and expensive.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

On-line monitoring of the transesterification reaction carried out in microreactors using near infrared spectroscopy

Richard

Dubreuil

Thiébaud‐Roux

et al. 2013

Fuel

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Biodiesel can be produced from vegetable oils, animal fats, and waste cooking oils by transesterification with ethanol (also called ethanolysis) in order to substitute fossil fuels. In this work, the batch ethanolysis of high oleic sunflower oil was transferred into a continuous microstructured device, which induces a better control of heat and mass transfers. Various parameters were studied, notably the initial ethanol to oil molar ratio.An innovative method using NIR spectroscopy was also developed to on-line monitor the transesterification reaction of high oleic sunflower oil with ethanol in microreactors (circular PFA tube 1/16" OD, 0.02" ID). The reactions were monitored directly in the microreactors through sequential scans of the reaction medium by the means of an adequate probe. The asset of the method is that no sample collection or preparation is necessary. Partial least squares regression was used to develop calibration and prediction models between NIR spectral data and analytical data obtained by a reference method (gas chromatography with flame ionization detection, GC-FID). This method is fast, safe, reliable, non destructive and inexpensive contrary to conventional procedures, such as gas chromatography and high performance liquid chromatography generally used to determine the composition of crude transesterification medium.

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“…22 In many of these cases, the use of multivariate calibration methods is an alternative to reduce the interferent effect, improving the selectivity of these instrumental methods. [23][24][25][26] This method can be useful for simultaneous determination of dopamine and ascorbic acid when only the modification of the electrode surface is not sufficient to separate significantly the oxidation peaks of both substrates. To our knowledge multivariate calibration methodology has not been combined with voltammetry for the separation of dopamine and ascorbic acid.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Simultaneous voltammetric determination of dopamine and ascorbic acid using multivariate calibration methodology performed on a carbon paste electrode modified by a mer-[RuCl3(dppb)(4-pic)] complex

Santos¹,

Sandrino²,

Moreira³

et al. 2007

J. Braz. Chem. Soc.

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A preparação e caracterização eletroquímica do eletrodo de pasta de carbono (EPC) modificado com o mer- [RuCl 3 (dppb)(4-pic)] (dppb= Ph 2 P(CH 2 ) 4 PPh 2 , 4-pic= CH 3 C 5 H 4 N), denominado Rupic, foi investigada. O sistema EPC/Rupic apresentou apenas um par de picos com potencial médio de 0,28 V vs. Ag/AgCl, o qual foi atribuído ao processo de transferência de elétrons do Ru III /Ru II . Este eletrodo modificado apresentou a propriedade de eletrocatalisar a oxidação da dopamina (DA) e do ácido ascórbico (AA) em 0,35 V e 0,30 V, respectivamente. Como a oxidação dos analitos, AA e DA, ocorreu praticamente no mesmo potencial, não foi possível a distinção dos sinais voltamétricos utilizando-se a voltametria cíclica. Esta limitação foi resolvida empregando-se a Regressão de Mínimos Quadrados Parciais (PLSR), a qual permitiu a determinação de quatro amostras sintéticas, com erros de previsão (RMSEP) de 5,55×10 -5 mol L -1 e 7,48×10 -6 mol L -1 para DA e AA, respectivamente.The preparation and electrochemical characterization of a carbon paste electrode (CPE) modified with mer-[Ru0Cl 3 (dppb)(4-pic)] (dppb=Ph 2 P(CH 2 ) 4 PPh 2 , 4-pic=CH 3 C 5 H 4 N), referred to as Rupic, were investigated. The CPE/Rupic system displayed only one pair of redox peaks, with a midpoint potential at 0.28 V vs. Ag/AgCl, which were ascribed to Ru III /Ru II charge transfer. This modified electrode presented the property of electrocatalysing the oxidation of dopamine (DA) and ascorbic acid (AA) at 0.35 V and 0.30 V vs. Ag/AgCl, respectively. Because the oxidation for both AA and DA practically occurred at the same potential, distinguishing between them was difficult with cyclic voltammetry. This limitation was overcome using Partial Least Square Regression (PLSR), which allowed us, with the optimised models, to determine four synthetic samples with prediction errors (RMSEP) of 5.55×10 -5 mol L -1 and 7.48×10 -6 mol L -1 for DA and AA, respectively. Keywords: carbon paste electrodes, ruthenium complexes, dopamine, ascorbic acid, multivariate calibration methodology IntroductionConsiderable progress has been made over the last few years on chemically modified carbon paste electrodes, having an easier and faster procedure to assemble and renew the paste surfaces, low cost, background currents and possibility to incorporate a series of materials. [1][2][3][4][5] Among the materials that may be used in conjunction with carbon paste are the ruthenium-containing compounds such as oxides, mixed valence compounds and complexes. These Ru-based materials possess electrocatalytic properties, which have been used to modify electrodes for electroanalysis of ascorbic acid, 6,7 L-dopa, 8 glucose, 9 benzylic compounds 10 and dopamine. 11 Dopamine (DA) and ascorbic acid (AA), in particular, are relevant from the biomedical and neurochemical point of view, for their importance to human metabolism. DA is involved in the functioning of the central nervous system, in addition to the cardiovascular, renal and hormonal systems, and plays an important role in ...

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Multivariate monitoring of soybean oil ethanolysis by FTIR

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Biodiesel: parâmetros de qualidade e métodos analíticos

Biodiesel: parâmetros de qualidade e métodos analíticos

On-line monitoring of the transesterification reaction carried out in microreactors using near infrared spectroscopy

Simultaneous voltammetric determination of dopamine and ascorbic acid using multivariate calibration methodology performed on a carbon paste electrode modified by a mer-[RuCl3(dppb)(4-pic)] complex

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