Neutron scattering study of NH4+ Motion in NH4+ β-alumina

Axe, J.D.; Corliss, L. M.; Hastings, J. M.; Roth, W. L.; Müller, Olaf

doi:10.1016/0022-3697(78)90216-0

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“…2 of Ref. [12]) but figure 4a shows that it is in disagreement with ours : at a momentum transfer Q of 2.4 A-1, the experimental value is 0.35 ± 0.03…”

Section: -contrasting

confidence: 63%

“…NH' 9 alumina has been prepared by ionic exchange of Na + 13 alumina of general formula 1.3 Na20, 10.85 A1203, 0.3 MgO in molten ammonium nitrate at about 470 K. This compound is not hydrated [7]. Our material is completely exchanged, in contrast to Axe's compound of formula (NH4)20, 11 A'203 in which the excess Na+ (-20 %) was not exchanged [12].…”

Section: Samplementioning

confidence: 93%

“…The experiments illustrated in figure 2 can rather easily be interpreted by reference to the numerous examples of QNS studies already performed on disordered phases of ammonium or hydronium salts [13], and especially to the first analysis of fINH$ by Axe et al [12]. These authors studied the quasielastic width and intensity in a momentum transfer range extending from 0.3 to 4.2 A-1 and inferred jump rotations of the NH' ions either by 120° about their three-fold axes or by 180° about their two-fold axes.…”

Section: -mentioning

confidence: 99%

“…of the single lorentzian describing the quasielastic profile. It can easily be related to the mean residence time between two reorientations in either model [12].…”

Section: -mentioning

confidence: 99%

“…The first experiment on NH: 13 alumina with a resolution of 0.06 meV failed to show any quasielastic broadening due to the NH' translational process. It was concluded that the self-diffusion coefficient was smaller than 10-6 CMI s-1 [12]. On the other hand, the NH4 ions were shown to perform rather fast jump reorientations (1.0 x 1012 S -1).…”

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confidence: 93%

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Neutron scattering study of the proton dynamics in NH+4 and OH+3 β alumina

et al. 1980

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2014 Des expériences de diffusion quasiélastique des neutrons ont été effectuées à différentes résolutions sur des échantillons en poudre d'alumine 03B2 contenant soit des cations NH+4 soit des cations OH+3 plus ou moins hydratés. On confirme l'existence de réorientations des ions NH+4 avec une vitesse de saut du proton de 1,4 x 1012 s-1 à 395 K. On montre en outre que seuls les cations occupant des sites Beevers-Ross (~ 75 %) sont concernés par ce mouvement rapide, en accord avec les prédictions d'études cristallographiques et spectroscopiques antérieures. Aucun mouvement de réorientation n'est détecté dans l' alumine 03B2 complètement hydratée. Par contre, un échantillon deshydraté, obtenu par chauffage du précédent au-dessus de 670 K, présente un élargissement quasiélastique qui peut être associé à des rotations par sauts des cations OH+3 autour de leur axe ternaire. La fréquence de ce mouvement est 4,1 x 1011 s-1 à 395 K et 4,9 x 1011 s-1 à 485 K. A ces deux températures le pourcentage de cations en rotation (44 %) reste constant et correspond assez bien à la composition non stoechiométrique attendue : 1,33(OH3+)2O, 11 Al2O3, pour laquelle un tiers des plans-maille sont occupés par deux cations liés par liaison hydrogène tandis que les deux autres plans sont occupés par un seul cation en interaction faible avec l'environnement. Le même échantillon se ré-hydrate partiellement à température ambiante ; 24 % seulement des cations sont en effet impliqués dans un mouvement de réorientation avec une fréquence de 2 x 1011 s-1. Si l'on utilise une résolution de 1 03BCeV, un autre type d'élargissement semble apparaitre dans le cas du dérivé NH+4 Il pourrait être dû à une diffusion translationnelle par sauts et on peut alors déduire une constante d'auto-diffusion de l'ordre de 10-8 cm2 s-1. Les mesures de conductivité antérieures rendent ce résultat vraisemblable. Abstract. 2014 Quasielastic neutron scattering experiments have been performed at different resolutions on powdered samples of 03B2 alumina containing either NH4+ or more or less hydrated OH3+ cations. The existence of reorientations with a proton jump rate of 1.4 x 1012 s-1 at 395 K is confirmed for the ammonium derivative. Furthermore, it is shown that only the cations occupying Beevers-Ross sites (~ 75 %) are concerned by this fast motion, in agreement with the predictions of previous X-Ray and spectroscopic studies. No reorientational motion is detected for the fully hydrated 03B2 alumina but a dehydrated sample obtained by heating the latter above 670 K presents a quasielastic broadening which can be associated with jump rotations of OH3+ cations around their threefold axis. The frequency of this motion is 4.1 x 1011 s-1 at 395 K and 4.9 x 1011 s-1 at 485 K. At these two temperatures the percentage of rotating protons, 44 %, is constant and corresponds rather well to the expected non stoichiometric composition 1.33(OH3+)2O, 11 Al1O3 in which one third of the unit cell planes are occupied by two hydrogen bonded cations in middle-oxygen sites, the other two...

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“…2 of Ref. [12]) but figure 4a shows that it is in disagreement with ours : at a momentum transfer Q of 2.4 A-1, the experimental value is 0.35 ± 0.03…”

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confidence: 63%

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“…of the single lorentzian describing the quasielastic profile. It can easily be related to the mean residence time between two reorientations in either model [12].…”

Section: -mentioning

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