Bei der Reaktion äquimolarer Mengen (η5‐C5H5)(CO)2FeAs(SiMe3)2 (1a) mit den Carbonsäurehalogeniden RC(O)Cl (R = t‐Bu, 2,4,6‐Me3C6H2 und 2,4,6‐t‐Bu3C6H2) werden die Arsaalkenylkomplexe Z‐[(η5‐C5H5)(CO)2FeAsC(OSiMe3)R (2—4)] gebildet. Die Umsetzung von 1a mit zwei Äquivalenten Pivaloylchlorid oder 2,4,6‐Trimethylbenzoylchlorid liefert die Diacylarsenidokomplexe (η5‐C5H5)(CO)2FeAs[C(O)R]2 (5, 6). Durch Röntgen‐Strukturanalyse an kristallinem 2 wurde die darin vorliegende AsC‐Doppelbindung zu 1,821(2) Å bestimmt.