Die Reaktion von ReNCl2(PMe2Ph)3 mit MoCl4(NCEt)2 in CH2Cl2 führt zur Bildung des heteronuklearen Dreikernkomplexes [{(Me2PhP)3(EtCN)ClRe≡N–}2MoCl4][MoNCl5]. Das Anion [MoNCl5]2– resultiert vermutlich aus einer Übertragung des Nitridoliganden vom Re‐ zum Mo‐Atom. Die luftempfindliche Verbindung ist paramagnetisch mit einem magnetischen Moment von μeff = 2,87 B.M. bei Raumtemperatur. Ab 140 K sinkt es bis auf 1,74 B.M. bei 20 K. Der Komplex kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pca21 mit a = 2430(1), b = 1328(1), c = 2436,3(2) pm, Z = 4. Die Nitridobrücken sind mit Bindungswinkeln Re–N–Mo von 164° und 167° nahezu linear. Die Re–N‐Abstände von 169 und 170 pm können mit Dreifachbindungen interpretiert werden; die Abstände Mo–N von 210 und 211 pm entsprechen Einfachbindungen. Im Anion [MoNCl5]2– beträgt der Mo≡N‐Abstand 167 pm. Die Hydrolyse des Dreikernkomplexes führt zur Spaltung einer Nitridobrücke und Bildung von (Me2PhP)3(EtCN)ClRe≡N–MoOCl4. Die Verbindung ist paramagnetisch mit μeff = 1,71 B.M. bei Raumtemperatur. Sie kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pbca mit a = 1718,5(4), b = 2037(1), c = 2041,1(7) pm, Z = 8. Im Zweikernkomplex ist die [MoOCl4]–‐Gruppe mit einem Abstand Mo–N = 246,5 pm nur schwach an den Nitridoliganden koordiniert, während der Abstand der Re–N‐Dreifachbindung von 168,1 pm gegenüber einer terminalen Bindung nahezu unverändert ist. Der Winkel Re≡N–Mo beträgt 165,6°.