NMR mit Tischgeräten und deren Anwendungen von der Materialwissenschaft bis zur organischen Chemie

Abstract

Die NMR‐Spektroskopie ist eine unverzichtbare Analysemethode. Bis vor kurzem erforderten die Geräte viel Platz, waren teuer und schwer zu bedienen. Dies hat sich mit der Einführung kompakter NMR‐Spektrometer geändert, die sich für die Analyse kleiner Moleküle auf der Laborbank eignen. Solche Spektrometer sind mit Permanentmagneten für 1H‐NMR‐Frequenzen zwischen 40 und 80 MHz ausgestattet. Erst seit wenigen Jahren gibt es kleine Permanentmagnete mit homogenen Magnetfeldern für hochaufgelöste Spektroskopie. Tischgeräte mit inhomogenen Feldern werden schon seit 40 Jahren zur Charakterisierung von Lebensmitteln und Materialien über Relaxations‐ und Diffusionsmessungen genutzt. Ähnliche NMR‐Geräte messen diese Parameter im Streufeld außerhalb des Magneten. Sie werden zur Untersuchung von Bohrlochwänden in Ölquellen sowie für zerstörungsfreie Analysenverwendet. Der gegenwärtige Stand von NMR‐Spektroskopie, ‐Bildgebung und ‐Relaxometrie wird hier anhand repräsentativer Beispiele beschrieben.

Cultural Heritage Studies with Mobile NMR

“…Unilateral NMR relaxometry excels in two properties, which make it attractive to art diagnostics and conservation science:T he measurement is nondestructive and provides information with spatial resolution on the hydrogen concentration like moisture content and on mechanical properties like elasticity.W hile NMR relaxometry and spectroscopy with compact instruments [19,74] are being employed for quality management and inline process control, monitoring an object during aconservation or restoration procedure is still avision. Forexample,the concentration and reaction of organic fluids such as cleaning agents and consolidants can be monitored by changes in relaxation before,during,and after the procedure.…”

“…Unilateral NMR sensors,h owever,a cquire signal from avolume in the inhomogeneous stray field of the magnet. [19] Thes trong field inhomogeneity means that this volume is small so that the signal is weak and many rf pulses are needed in sequence according to the Carr-Purcell-Nuclear magnetic resonance (NMR) provides in situ information about selected isotope densities in samples and objects,w hile also providing contrast through rotational and translational molecular dynamics.T hese parameters are probed not only in NMR spectroscopyand imaging but also in nondestructive materials testing by mobile stray-field NMR, the unique properties of whichare valuable in cultural heritage studies.W epresent recent progress in the analysis of cultural heritage with mobile 1 HNMR stray-field sensors,f or which the detection zone is outside of the NMR magnet. Prominent applications include the analysis of stratigraphies in paintings and frescoes, and the assessment of material states changing under the impact of aging, conservation, and restoration.…”