Obtención de Si₃N₄ mediante SHS

Abstract

En el presente trabajo se presentan los resultados obtenidos en el estudio de las reacciones de Síntesis Autopropagada a Alta Temperatura (Self-propagating High-temperature Synthesis, SHS) de Nitruro de Silicio. La síntesis autopropagada a alta temperatura consiste básicamente en la generación de reacciones altamente exotérmicas capaces de automantenerse. Se puede considerar como principal ventaja del método el ahorro energético que supone. La síntesis se realiza sobre una mezcla inicial de silicio metálico sobre la cual se realizan adiciones de diluyente y otros aditivos (sales amónicas) que afectan al desarrollo de la reacción. Se ha estudiado la influencia que en este sistema pueden tener las proporciones de las distintas incorporaciones en la mezcla, tanto en el material resultante como en las condiciones de reacción. Igualmente se ha estudiado la posibilidad de utilización de nuevos aditivos que puedan minimizar el impacto medio ambiental. Se presentan los estudios microestructurales del material obtenido, la identificación cristalográfica de las fases presentes así como los comportamientos de los parámetros que definen la propia reacción. Con la información obtenida se propone el mecanismo predominante de la síntesis del Nitruro de Silicio mediante SHS. Palabras clave: Síntesis, Nitruro de Silicio, SHS Synthesis of Si 3 N 4In the present paper results obtained during synthesis of Silicon Nitride by Self-propagating High-temperature Synthesis (SHS) are shown. Self-propagating High-temperature Synthesis is based on the high enthalpy of certain reactions able to be self-sustained. One of the most important advantages of the method is its very low energy consumption. The synthesis is carried out with a mixture of silicon powder with some additions of diluents and other synthesis aids (ammonium salts). The influence of the mixture composition on reaction parameters and characteristics of the obtained products has been studied. The use of new synthesis aids has been also studied in order to decrease the environmental impact of the process. Microstructural study, XRD and reaction parameters are shown. Finally a mechanism of Silicon Nitride synthesis is proposed.Key words: Synthesis, Silicon Nitride, SHS INTRODUCCIÓNLa síntesis autopropagada a alta temperatura (conocida como SHS) [1 , 2] consiste básicamente en la generación de reacciones altamente exotérmicas capaces de propagarse a traves de la mezcla inicial, tranformandola en los compuestos deseados, sin aporte externo de energía. Se puede considerar como principal ventaja del método el ahorro energético que supone, principalmente si se compara con los métodos utilizados convencionalmente.Como es bien conocido la síntesis de nitruro de silicio (Si 3 N 4 ) se puede realizar por distintas vías, una de las cuales es a través de la reacción de silicio metálico en atmósfera de nitrógeno la cual bajo las condiciones adecuadas, es una reacción autopropagada [3 , 4] . La primera restricción que se ha observado en esta reacción SHS es debida a que la tempera...