On the changing electrochemical behaviour of boron-doped diamond surfaces with time after cathodic pre-treatments

Salazar‐Banda, Giancarlo R.; Andrade, Leonardo S.; Nascente, P. A. P.; Pizani, P. S.; Rocha‐Filho, Romeu C.; Avaca, Luís Alberto

doi:10.1016/j.electacta.2005.12.039

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“…The working electrode (0.33 cm 2 exposed area) was a boron-doped (8000 ppm) diamond film on a silicon wafer from Centre Suisse de Electronique et de Microtechnique SA (CSEM), Neuchatêl, Switzerland. 37 Details on the preparation of these diamond films were reported by Gandini et al 38 Prior to the experiments, the BDD electrode was firstly cleaned with ethanol; then it was electrochemically pre-treated in a 0.5 mol L -1 H 2 SO 4 solution by applying 1.0 A for 60 s, followed by −1.0 A for 120 s; this way, the BDD surface was made predominantly H-terminated. 29 The voltammetric measurements were carried out using an EGG-PAR potentiostat/galvanostat, model 273A.…”

Section: Apparatusmentioning

confidence: 99%

“…glassy-carbon or platinum electrodes. BDD, besides being corrosion stable in very aggressive media, presents a very low and stable background current, an extreme electrochemical stability in both alkaline and acidic media, a high response sensitivity, and a very wide working potential window, which can be larger than 3.5 V. [34][35][36][37] In this paper the development and optimization of a square-wave (SW) voltammetric method exploiting the unique properties of BDD for the direct determination of ASA in pharmaceutical formulations for adults and children is described. This method is an attractive alternative because of its high sensitivity, relatively low cost, simplicity, and speed.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

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Square-wave voltammetric determination of acetylsalicylic acid in pharmaceutical formulations using a boron-doped diamond electrode without the need of previous alkaline hydrolysis step

Sartori¹,

Medeiros²,

Rocha‐Filho³

et al. 2009

J. Braz. Chem. Soc.

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Neste trabalho descreve-se a determinação do ácido acetilsalicílico (ASA) em formulações farmacêuticas empregando voltametria de onda quadrada (SWV) e um eletrodo de diamante dopado com boro (BDD). Neste método, ASA é determinado diretamente em solução de H 2 SO 4 0,01 mol L -1 , sem a necessidade da hidrólise alcalina. Foi obtido um único pico de oxidação no potencial de 1,97 V vs. Ag/AgCl (KCl 3,0 mol L -1 ) com características de uma reação irreversível. A curva analítica obtida é linear na faixa de concentração ASA de 2,50 × 10 -6 -1,05 × 10 -4 mol L -1 , com um limite de detecção de 2,0 µmol L -1 . O desvio padrão relativo foi menor que 1,4% para uma solução de ASA 45 µmol L -1 (n = 10). O método proposto foi aplicado com sucesso para a determinação de ASA em várias formulações farmacêuticas e os resultados obtidos foram concordantes com um método oficial da Farmacopéia Britânica, a um nível de confiança de 95%.In this paper the determination of acetylsalicylic acid (ASA) in pharmaceutical formulations using square-wave voltammetry (SWV) and a boron-doped diamond electrode (BDD) is described. By this proposed method, ASA is directly determined in a 0.01 mol L -1 H 2 SO 4 solution without the need of a previous time-consuming alkaline hydrolysis step. A single oxidation peak at a potential of 1.97 V vs. Ag/AgCl (3.0 mol L -1 KCl) with the characteristics of an irreversible reaction was obtained. The obtained analytical curve is linear in the ASA concentration range 2.50 × 10 -6 -1.05 × 10 -4 mol L -1 , with a detection limit of 2.0 µmol L -1 . The obtained relative standard deviation was smaller than 1.4% for a 45 µmol L -1 ASA solution (n = 10). The proposed method was applied with success in the determination of ASA in several pharmaceutical formulations; the obtained results were in close agreement, at a 95% confidence level, with those obtained using an official method of the British Pharmacopoeia.Keywords: acetylsalicylic acid determination, boron-doped diamond electrode, square-wave voltammetry, pharmaceutical formulations IntroductionAcetylsalicylic acid (ASA), shown in Figure 1, more popularly known as aspirin, is one of the oldest medicines that still plays an important role in modern therapeutics. It is widely employed in pharmaceutical formulations for the relief of headaches, fever, muscular pain, and inflammation due to arthritis or injury. It was first synthesized in 1897, by Felix Hoffmann, in the Farbenfabrik Freidrich Bayer laboratories, in Elberfeld, Germany. 1,2 The high consumption of this substance all over the world 3,4 indicates the importance of the development of new analytical methods to assess not only the quality but also the authenticity of the product.The rate of decomposition of ASA to salicylic acid (SA) and acetic acid (AA) is dependent on solution pH and temperature. In the pH range 11-12 ASA is quickly hydrolyzed, in the pH range 4-8 its hydrolysis rate is slow, and maximum stability is attained at pH 2-3. 5 Commonly, ASA is indirectly determined after its conversion to SA ...

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Section: Apparatusmentioning

confidence: 99%

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Square-wave voltammetric determination of acetylsalicylic acid in pharmaceutical formulations using a boron-doped diamond electrode without the need of previous alkaline hydrolysis step

Sartori¹,

Medeiros²,

Rocha‐Filho³

et al. 2009

J. Braz. Chem. Soc.

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“…Este pré-tratamento é semelhante ao utilizado em trabalhos previamente publicados. 30,31 A célula BIA utilizada nos experimentos foi construída na oficina mecânica da Faculdade de Engenharia Mecânica da Universidade Federal de Uberlândia, como descrita em estudos anteriores. 32 Nesta célula, a área do eletrodo é definida utilizando um O-ring de borracha com 0,5 cm de diâmetro (área do eletrodo = 0,2 cm 2 ).…”

Section: Instrumentaçãounclassified

Determinação Rápida E Simultânea De Propifenazona, Paracetamol E Cafeína Utilizando Análise Por Injeção Em Batelada Com Detecção Amperométrica

Silva¹,

Silva²,

Muñoz³

et al. 2017

Quim. Nova

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FAST SIMULTANEOUS DETERMINATION OF PROPIFENAZONE, PARACETAMOL AND CAFFEINE USING BATCH INJECTION ANALYSIS WITH AMPEROMETRIC DETECTION. A fast and simple procedure for simultaneous determination of propyphenazone (PRO), paracetamol (PAR) and caffeine (CAF) was performed using batch injection analysis with multiple pulse amperometric detection (BIA-MPA). Three potentials pulses were selected for the analysis: +0.90 V/50 ms: only PAR was oxidized; +1.20 V/50 ms: oxidation of PAR and PRO without the interference of CAF; +1.60 V/50 ms: oxidation of the three compounds (PAR, PRO and CAF). The sample aliquot (150 μL) was directly injected onto the boron-doped diamond (BDD) electrode immersed in a BIA cell. The analytical characteristics of the proposed method include high analytical frequency (75 injections per hour), good stability (RSD < 3.9%; n = 10), and low detection limits (0.3, 0.2 and 0.1 mg L −1 for PRO, PAR and CAF, respectively). The proposed method yielded similar results to those obtained by liquid chromatography at a 95% confidence level.

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“…Uma alternativa para essas análises são as técnicas eletroanalíticas empregando, por exemplo, eletrodos modificados [18][19][20][21][22] e DDB. 8,23 Esse material eletródico [24][25][26][27][28] apresenta ampla janela eletroquímica devida à pouca reatividade química da superfície do diamante, grande resistência a vários meios agressivos, baixas correntes capacitivas e robustez mecânica, que o caracteriza como um material ideal para experimentos sonoeletroquímicos. 29,30 Com isso, o objetivo deste estudo foi avaliar os comprovados efeitos benéficos do ultrassom em eletroquímica, na determinação voltamétrica de carbaril em água pura e em uma matriz complexa (amostra de suco de abacaxi) empregando também o eletrodo de diamante.…”

Section: Introductionunclassified

Potencialidades do uso de ultrassom na determinação do pesticida carbaril empregando eletrodos de diamante

Garbellini¹,

Avaca²,

Salazar‐Banda³

2010

Quím. Nova

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Recebido em 16/12/09; aceito em 8/6/10; publicado na web em 18/10/10 ULTRASOUND POTENTIALITIES ON THE DETERMINATION OF THE PESTICIDE CARBARYL USING DIAMOND ELECTRODES. The potentiality of the use of ultrasound radiation in association with a boron-doped diamond electrode was evaluated on the voltammetric determination of the pesticide carbaryl. Improvements in the sensitivity, limit of detection and reproducibility of the measurements were observed due to both, the enhancement of mass transport and the cleaning of the electrode surface provided by ultrasound. Satisfactory recovery levels for carbaryl in pure water (96-98%) and pineapple juice (89-92%) for quiescent and sonovoltammetric methodologies were obtained. These methodologies can be alternative tools for the analyses of pesticides in fruit samples, mainly the insonated condition that improve the analytical performance and dispense intermediary cleanings of the electrode surface.Keywords: boron-doped diamond; sonoelectroanalysis; food samples. INTRODUÇÃOA determinação eletroanalítica direta de compostos orgânicos tóxicos, como os pesticidas, em amostras de alimentos é fortemente prejudicada pela adsorção e/ou insolubilização de produtos da oxidação destes compostos na superfície de eletrodos e, também, pela grande quantidade de interferentes presentes nessas amostras, diminuindo deste modo a sensibilidade e a reprodutibilidade das medidas eletroquímicas.Uma possibilidade de minimizar esse fenômeno de inativação eletródica é o uso da radiação de ultrassom em associação a estudos voltamétricos.1,2 A introdução do ultrassom em sistemas eletroquímicos é caracterizada pelo significativo aumento do transporte de massa que melhora a sensibilidade analítica em comparação a medidas quiescentes. O uso de ultrassom promove também a ativação da superfície eletródica por meio do processo de cavitação, que consiste na criação, ampliação e implosão de cavidades de vapor e gases.3 Esta melhora do transporte de massa é devida ao colapso de bolhas perto ou na interface eletrodo-solução, com a formação de fluxos de altas velocidades direcionados à superfície eletródica e à movimentação da bolha na região próxima ou dentro da camada de difusão do eletrodo. É interessante ressaltar que os fluxos acústicos são os maiores responsáveis pelo fluxo convectivo até a interface sólido-líquido. Diante disso, o aumento do transporte do material eletroativo à superfície eletródica pode ser medido assumindo uma diminuição da espessura da camada de difusão (δ). 4Esses efeitos sinérgicos do ultrassom foram demonstrados na determinação de nitrito em água pura 5 e de pesticidas e subprodutos (metilparation e 4-nitrofenol) em amostras de alimentos 6,7 sobre o eletrodo de diamante dopado com boro (DDB). Desta maneira, decidiu-se explorar a potencialidade da associação do ultrassom ao eletrodo de DDB para a determinação do pesticida carbaril (pertencente ao grupo dos carbamatos). Codognoto et al.8 mostraram a determinação de carbaril em águas naturais via oxidação do nitrogênio amida da molécul...

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On the changing electrochemical behaviour of boron-doped diamond surfaces with time after cathodic pre-treatments

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Square-wave voltammetric determination of acetylsalicylic acid in pharmaceutical formulations using a boron-doped diamond electrode without the need of previous alkaline hydrolysis step

Square-wave voltammetric determination of acetylsalicylic acid in pharmaceutical formulations using a boron-doped diamond electrode without the need of previous alkaline hydrolysis step

Determinação Rápida E Simultânea De Propifenazona, Paracetamol E Cafeína Utilizando Análise Por Injeção Em Batelada Com Detecção Amperométrica

Potencialidades do uso de ultrassom na determinação do pesticida carbaril empregando eletrodos de diamante

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