Методами растровой электронной микроскопии (РЭМ) и спектральной эллипсометрии проведены исследования зародышевых слоев нитрида галлия (GaN) субстананометровой толщины, нанесенных при различных режимах в процессе атомно-слоевой эпитаксии (АСЭ) из триэтил галлия и аммиака на сапфировые подложки. Полученные зародышевые слои представляют собой островковые пленки с различной степенью покрытия поверхности подложек, состоящие из кристаллитов GaN, имеющих различные размеры и средние толщины в диапазоне 10–40 нм. Разработана программа обработки РЭМ-изображений, позволяющая проводить количественную оценку площади частиц, включений, фаз, присутствующих в пленках и на поверхности подложек. Показано, что методика обработки спектральных эллипсометрических измерений островковых пленок из кристаллитов GaN на сапфировых подложках по модели Максвелла–Гарнетта выявляет такую же тенденцию в площади покрытия подложек пленками, что и обработка РЭМ-изображений. Разработанные программа и методика позволили определить оптимальный режим АСЭ зародышевых слоев GaN на сапфировых подложках для формирования высококачественных HEMT-структур из шести реализованных режимов. Они могут быть также эффективно использованы при исследовании любых островковых пленок, слоев с включениями физических и химических фаз и систем коллоидных частиц, применяемых в процессе формирования микроэлектронных структур.