On the use of Guinier-Hägg film data for structure analysis The crystal structure of tetraammonium ɑɑ'-μ-oxobis- {[gied'-μ3(S)-malato-O(1),O(2),O(4),0(4')]-di-μ-oxobis[dioxo-molybdate(VI)]} monohydrate

Abstract

AuszugAus den Informationen, die in einer Guinier-Hägg-Pulveraufnahme enthalten sind, wurde die Struktur der nur in mikrokristalliner Form erhältlichen Verbindung (NH^QMoOz^Os] (C4H3C>5)2 · H2O ermittelt und bis zu einer Genauigkeit mäßigen Grades verfeinert. Das dabei angewandte Verfahren umfaßte: Messung der Intensitätsprofile durch schrittweises Abtasten, Indizierung mit Hilfe eines "Ver8ueh-und-Irrtum"-Programmes, Bestimmung der Mo-Lagen aus einer unvollständigen Patterson-Funktion auf der Grundlage von integralen Intensitäten und schließlich die Lokalisierung der leichten Atome, mit Ausnahme des Wasserstoffs, und die Struktur-Verfeinerung durch eine Reihe von Fourier-Rechnungen und Profilanalysen.Die Verbindung hat die Raumgruppe C 2 mit a = 14,572(2) A, b = 10,114(2) Ä, c = 11,461(2)1, β = 121,45(1)°; Ζ = 2. Obwohl die Struktur 51 Parameter aufweist und daher für die Atomkoordinaten nur Näherungswerte erhalten werden konnten, ließ sie sich in ihren Grundzügen feststellen. Sie enthält diskrete Ionen [(Mo02)403(C4H3C>5)2] 4~ mit einer zweizähligen Achse durch ein Ο-Atom. AbstractFrom the information contained in one powder photograph obtained in a Guinier-Hägg camera the crystal structure of (ΝΗι)4[(Μοθ2)ιθ3] (CUHgOsh · H2O, only known in microcrystalline form, has been determined and refined to a moderate degree of accuracy. The work has comprised step-scanning measurement of the intensity profile, indexing with a trial-and-error program, determination of the Mo positions from an incomplete Patterson function derived from resolved integrated intensities, and finally localization of light Brought to you by | New York University Bobst Library Technical Service Authenticated Download Date | 7/25/15 10:31 PM On the use of Guinier-Hägg film data for structure analysis 311 non-hydrogen atoms and structure refinement by a series of Fourier calculations and profile analyses.The material crystallizes in the monoclinic system, space group C 2, with two formula units in a cell of dimensions a = 14.572(2) A, b = 10.114(2) Ä, c = 11.461(2) Ä and β = 121.45(1)°. Since as many as 51 parameters are involved the atomic coordinates obtained are approximate, but the main features of the structure are established. The structure contains discrete [(MoC^UOa (CiHaOs^] 4-ions having a twofold axis through an oxygen atom.