Optimizing the integrated pulsed amperometric multicycle step waveform for the determination of tetracyclines

Cai, Yong; Cai, Yaqi; Shi, Yunfeng; Mou, Shaoshuai; Lu, Yong

doi:10.1016/j.chroma.2005.11.091

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“…In this figure, it is possible to identify that the point referring to the best conditions for the maximum response were CAT volume of 2.5 mL and Na CO volume of 0.7 mL. The The responses of the model, the R values, 2 were greater than 0.94, informing us that the data fitted the model well for the absorbance response. However, to stabilize the doxycycline reaction, it is necessary to heat for a determined time.…”

Section: Optimization Of Variables Using Multivariate Analysismentioning

confidence: 75%

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A simple spectrophotometric method for the determination of tetracycline and doxycycline in pharmaceutical formulations using chloramine-T

Rufino

Fernandes²,

Ruy³

et al. 2010

Eclet. Quim.

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A simple, rapid, accurate and inexpensive spectrophotometric method for the determination of tetracycline and doxycycline has been developed. The method is based on the reaction between these drugs and chloramine-T in alkaline medium producing red color products with absorbance maximum at the ë = 535 and 525 nm for the tetracycline and doxycycline, respectively. The best conditions for the reactions have been found using multivariate method. Beer´s law is obeyed in a concentration ranges 1.03 x 10-5 to 3.61 x 10–4 mol L-1 and 1.75 x 10-5 to 3.48 x 10–4 mol L-1 for the tetracycline and doxycycline, respectively. The quantification limits were 5.63 x 10-6 mol L-1 and 7.12 x 10-7 mol L-1 for the tetracycline and doxycycline, respectively. The proposed method was successfully applied to the determination of these drugs in pharmaceutical formulations and the results obtained were in good agreement with those obtained by the comparative method at the 95% confidence level.

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Section: Optimization Of Variables Using Multivariate Analysismentioning

confidence: 75%

“…They suppress the reproduction of Gram-positive and Gramnegative microorganisms, acid-resistant bacilli, Rickettsia and many viruses [1][2][3]. Owing to such a broad spectrum of action, they are widely used to combat infections and human disease and also for veterinary therapy [4][5][6].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

A simple spectrophotometric method for the determination of tetracycline and doxycycline in pharmaceutical formulations using chloramine-T

Rufino

Fernandes²,

Ruy³

et al. 2010

Eclet. Quim.

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“…No entanto, em muitos casos é necessária a aplicação de três ou mais pulsos de potenciais para realizar, além da limpeza eletroquímica, a ativação constante do eletrodo de trabalho, com intuito de alcançar uma boa estabilidade do sinal eletroquímico ao longo da medida. 34 Isto pode ser explicado pelo fato da ativação produzir, em alguns processos, produtos intermediários, ou causar modificações na superfície do eletrodo, que favorecem os processos de transferência de carga entre o eletrodo e as espécies eletroativas de interesse, resultando numa maior sensibilidade na resposta do detector. Se a superfície do eletrodo for mantida limpa e eletroquimicamente ativa durante o experimento, aumenta consideravelmente a possibilidade de obtenção de respostas estáveis, reprodutíveis e relacionáveis com a concentração do analito na solução (faixa linear de trabalho).…”

Section: Limpeza E Ativação Da Superfície Do Eletrodo Através Da Mpaunclassified

“…33,34,[45][46][47][48][49][50][51][52][53][54][55][56][57] Nestes sistemas, a principal função da detecção pulsada foi promover a limpeza eletroquímica constante e ativação da superfície do eletrodo de trabalho. A amplitude, polaridade e tempos de aplicação dos pulsos de potenciais, de detecção, limpeza e ativação podem ser variados, no sentido de se garantir a maior sensibilidade e estabilidade do sinal eletroquímico para uma diversidade de analitos.…”

Section: Limpeza E Ativação Da Superfície Do Eletrodo Através Da Mpaunclassified

Análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos: potencialidades e aplicações

Santos¹,

Gimenes²,

Richter³

et al. 2011

Quím. Nova

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Recebido em 29/11/10; aceito em 15/3/11; publicado na web em 5/5/11 FLOW INJECTION ANALYSIS WITH MULTIPLE PULSE AMPEROMETRIC DETECTION: POTENTIALITIES AND APPLICATIONS. The potentialities and applications of the Multiple Pulse Amperometric detection (MPA) coupled with Flow Injection Analysis (FIA) are evaluated. Important aspects as cleaning and activation of electrode surface, indirect and simultaneous analysis of electroactive compounds and the use of the internal standard method for quantifications utilizing FIA-MPA are presented. The main parameters concerning the detection of electroactive analytes by multiple pulse amperometric detection in flowing solutions were also discussed. In addition, aspects such as flow rate, sample volume, application time of the potential pulses and instrumentation necessary for implementing of the method were also addressed.Keywords: electrochemical detection; multiple pulse amperometry; flow injection analysis. INTRODUÇÃOO desenvolvimento de métodos analíticos que combinam menor tempo de análise, maior sensibilidade e seletividade, simplicidade de manuseio, baixo custo e potencialidade adequada para automação constitui-se num campo de pesquisa amplo e em constante expansão na área de Química Analítica. Nesse contexto, a análise por injeção em fluxo, FIA -Flow Injection Analysis, tem sido explorada com sucesso na análise de grande diversidade de substâncias, proporcionando várias vantagens, tais como, uso de instrumentação versátil, baixo custo dos componentes do sistema, elevada frequência de amostragem, consumo reduzido de reagentes e amostras e, consequentemente, redução na geração de resíduos. 1-7 Além disto, o sistema FIA pode ser automatizado, minimizando os riscos de intoxicação do analista devido a uma menor exposição aos reagentes e amostras em comparação aos procedimentos manuais. Os primeiros trabalhos empregando FIA foram propostos por Rüzicka e Hansen, em 1975, como um novo conceito de análises químicas. 8,9 No primeiro artigo, os autores descrevem o sistema FIA acoplado a detectores de absorção molecular. 8 Três anos depois, os mesmos autores fazem uma revisão sobre os dez trabalhos que haviam desenvolvido anteriormente, abordando a teoria e as tendências da técnica. 9 Posteriormente, uma diversidade de técnicas foram exploradas, cabendo destacar a absorção atômica, 10,11 fluorescência, 12,13 quimiluminescência, 14,15 potenciometria, 16,17 voltametria, 18,19 amperometria, 20,21 entre outros.A detecção eletroquímica pode oferecer vantagens frente a outros sistemas de detecção, como baixo custo de instrumentação, simplicidade de aplicação e minimização de etapas de preparação de amostras. 3,[22][23][24][25] Adicionalmente, diversas espécies a serem analisadas podem ser pré-concentradas sobre eletrodos, tanto por processos de adsorção como por eletrodeposição. Os detectores eletroquímicos mais utilizados em sistemas em fluxo são os amperométricos, que foram adotados em grande parte dos trabalhos descritos na literatura. 3 Nesta técnica, o eletrodo de trabalho (ou se...

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“…A detecção eletroquímica por técnicas voltamétricas são usadas com frequência, devido às vantagens bem conhecidas, como sensibilidade, seletividade, simplicidade e quase nenhum pré-tratamento da amostra [2][3][4]. Técnicas eletroquímicas, como amperometria e voltametria também são métodos amplamente utilizados na determinação de tetraciclinas [37][38][39][40][41][42][43].…”

Section: Polímeros Com Impressão Molecular (Mip)unclassified

Determinação de tetraciclina utilizando eletrodos compósitos grafite-poliuretana modificados com polímeros metacrilatos com impressão molecular

Clarindo¹

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AGRADECIMENTOSMeus agradecimentos são primeiramente a Deus, por conceder-me saúde e sabedoria para desempenhar este trabalho, o maior e mais importante desafio da minha carreira.Ao Prof. Dr. Éder Tadeu Gomes Cavalheiro, pela oportunidade, confiança, orientação e ensinamentos durante esses dois anos. À Drª. Priscila Cervini, pela parceria, amizade, total disponibilidade e empenho no desenvolvimento de todo trabalho, desde sua concepção à sua finalização.Aos colegas do LATEQS e IQSC que contribuíram de alguma forma nesses anos, seja no companheirismo diário, como nas reuniões de grupo, ajudando-me a fortalecer o trabalho.Aos meus familiares, que mesmo de longe, sempre torceram e mandaram boas energias para que tudo transcorresse bem. À Universidade de São Paulo e ao Instituto de Química de São Carlos pelo apoio,proporcionando-me totais condições para a realização deste projeto.Ao CNPq, pela bolsa institucional concedida, fundamental para minha manutenção durante o mestrado e realização deste trabalho. RESUMONeste trabalho propôs-se desenvolver eletrodos compósitos à base de grafite-poliuretana modificados com polímeros metacrilatos com impressão molecular (MIP-TC), visando a determinação do antibiótico tetraciclina em formulações farmacêuticas e urina sintética. O trabalho também visou contribuir no desenvolvimento de um sensor com melhor desempenho no que diz respeito à sensibilidade e seletividade do eletrodo compósito modificado, na quantificação do analito/molécula molde em matrizes complexas. Técnicas eletroanalíticas, tais como voltametria cíclica (CV) e voltametria de pulso diferencial (DPV) foram utilizadas para avaliar a resposta em termos de sensibilidade e seletividade do eletrodo compósito na detecção da tetraciclina (TC), proposto neste trabalho. A otimização dos parâmetros, tais como composição do MIP (5,0 %, m/m), amplitude de pulso (50 mV), velocidade de varredura (10 mV s -1 ), tempo (300 s) e potencial de acumulação [(+ 0,7 V (vs respectively for the EGPU-MIP-TC, EGPU and EGPU-NIP was observed for the anodic peak at + 0.9 V (vs. SCE). The EGPU were also tested regarding the selectivity compared to possible interferents, such as chlortetracycline (CTC) and oxytetracycline (OTC) for the interference study. In all cases, the interference of EGPU-MIP-TC was lower than the one that was got with EGPU-NIP, confirming that the EGPU-MIP-TC was more selective than the non-imprinted polymer in the capacity of recognizing, selectively, the analyte in presence of CTC and OTC interferents. After the steps of synthesis of MIP/NIP and electrodes confection, parameters optimization, evaluation and EGPU sensitivity and selectivity studies, the electrodes were submitted to the application in two commercial drugs containing 500 mg of Tabela 5 Eletrodos compósitosSegundo Tallman e Petersen, um eletrodo compósito é constituído de pelo menos uma fase condutora aglutinada e por uma fase isolante, resultando em propriedades diferentes dos A abordagem da impressão molecular oferece várias vantagens sobre outros processo...

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Optimizing the integrated pulsed amperometric multicycle step waveform for the determination of tetracyclines

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A simple spectrophotometric method for the determination of tetracycline and doxycycline in pharmaceutical formulations using chloramine-T

A simple spectrophotometric method for the determination of tetracycline and doxycycline in pharmaceutical formulations using chloramine-T

Análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos: potencialidades e aplicações

Determinação de tetraciclina utilizando eletrodos compósitos grafite-poliuretana modificados com polímeros metacrilatos com impressão molecular

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