Получены Са-замещенные никелаты празеодима Pr 2−x Cax NiO 4+δ (x = 0−0.7, x = 0.1) с использованием керамической технологии и проведено исследование их структурных и физико-химических свойств с целью выявления наиболее оптимальных материалов, которые могут быть использованы в качестве катодов для твердооксидных топливных элементов. С увеличением содержания кальция в системе наблюдаются следую-щие тенденции: снижение концентрации сверхстехиометрического кислорода (δ); уменьшение параметров и объема элементарной ячейки; стабилизация тетрагональной структуры; уменьшение значений термического коэффициента линейного расширения; улучшение термодинамической стабильности материалов и их химической совместимости с некоторыми кислород-ионными и протонными электролитами. Из выяв-ленных функциональных зависимостей свойство−состав выпадает материал Pr 1.9 Ca 0.1 NiO 4+δ , обладающий наибольшей величиной δ. Это свидетельствует об определяющем влиянии кислородной нестехиометрии на функциональные характеристики слоистых никелатов.Работа выполнена при финансовой поддержке Правительства РФ (акт 211, № 02.А03.21.0006), Российской академии наук (программы фундаментальных исследований, № 15-20-03-15), РФФИ (№ 14-03-00414).Работа частично выполнена с использованием оборудования ЦКП "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН.