Palladium nitrate–magnesium nitrate modifier for electrothermal atomic absorption spectrometry. Part 4. Interference of sulfate in the determination of selenium

Welz, Bernhard; Bozsai, G.; Sperling, Michael; Radziuk, Bernard

doi:10.1039/ja9920700505

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“…The problems of spectral interferences from phosphate-derived species was considered by Radziuk and Thomassen [11], who concluded that it was very difficult to separate the selenium temporally from the interfering phosphorus-containing species and that this interference is difficult to identify, as exactly matrix-matched blanks are not available. Welz et al examined [12] the role of sulfate and concluded that sodium sulfate caused analyte losses by expulsion with the violently volatilized matrix early in the atomization stage. For sulfuric acid and magnesium sulfate, the loss mechanism proposed was based on the formation of sulfur oxides which resulted in the formation of volatile selenium dioxide.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of Se in urine by flow injection hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry with in-atomizer trapping

Tyson¹,

Sundin²,

Hanna³

et al. 1997

Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy

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Following digestion of the sample in a mixture of bromate and hydrobromic acid, the inorganic selenium produced was quantified by trapping hydrogen selenide, formed when a 500 ml sample volume injected into a hydrochloric acid carrier stream merged with a stream of sodium borohydride solution, on the iridium-pretreated interior of a graphite furnace atomizer. A number of parameters relating to the digestion, flow injection manifold and trapping in the atomizer were investigated, including a study of factors affecting the detection limit. It was found necessary to heat the digest under reflux at a temperature of 150ЊC for 2 h. Quantitative recoveries, from a human urine matrix, of selenite, selenate, trimethylselenium, selenocystine, selenopurine and selenomethionine spikes were obtained. The efficiency of hydride generation, transport and trapping was 75%. The major factors affecting the detection limit were the reagent purity and the volume injected. For high-purity hydrobromic acid and borohydride free of caking agent, the detection limit, based on three times the standard deviation of the blank, was 0.06 mgl − 1 for a 1000 ml injection volume corresponding to a detection limit of 3 mgl − 1 for a urine sample. The method was validated by the accurate analyses of Standard Reference Material 2670 from the National Institute of Standards and Technology, and urine samples from an interlaboratory comparison program. The procedure avoids the need for perchloric acid and produces selenium in the + 4 oxidation state and thus no reduction is needed prior to generation of the hydrogen selenide. The use of a graphite furnace atomizer avoids the need for frequent reconditioning of the atomizer surface and the need for the standard additions method, both of which are drawbacks of procedures which make use of the quartz tube atomizer. All sample handling procedures following the digestion were automated by the use of flow injection technology.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of Se in urine by flow injection hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry with in-atomizer trapping

Tyson¹,

Sundin²,

Hanna³

et al. 1997

Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy

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“…17 Moreover, the presence of relatively low amounts of alkaline and alkaline earth metal sulfates can cause high background (BG) signals. [18][19][20] Thermal decomposition of sulfates often produces compounds that cause structured or broad-band unspecific BG signals over a wide spectral range. Instruments equipped with deuterium (D 2 ) BG correction systems are commonly used in routine and research laboratories.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Arsenic determination in pharmaceutical grade barium sulfate using direct solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry

Bolzan¹,

Moraes²,

Mattos³

et al. 2010

J. Braz. Chem. Soc.

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Um método para determinação de arsênio em BaSO 4 por espectrometria de absorção atômica com aquecimento eletrotérmico e introdução de amostras sólidas (SoS-ET AAS) é descrito. Foram avaliados dois sistemas de correção de fundo (BG), deutério e efeito Zeeman (Z). Com o uso combinado de hidrogênio e Pd o BG foi diminuído. Resultados exatos e precisos foram obtidos usando Z-SoS-ET AAS. O desvio padrão relativo usando Z-SoS-ET AAS foi menor que 9,5%. O limite de detecção foi 0,005 mg g -1 e a massa característica foi 25,4 pg. Os resultados foram comparados com os obtidos usando o método de preparo de amostras sugerido pela Farmacopeia Europeia, com determinação usando espectrometria de emissão ótica e espectrometria de massas, ambos com plasma indutivamente acoplado, porém os resultados foram cerca de 20% menores. Vantagens como simplicidade, elevada frequência de determinações e boa exatidão foram obtidos em comparação com o método descrito na farmacopeia.A method for arsenic determination in pharmaceutical grade BaSO 4 by solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry (SoS-ET AAS) is described. Two background (BG) correction systems, deuterium and Zeeman-effect (Z), were evaluated. Background was decreased by using hydrogen combined with Pd. Accurate and precise results were obtained using Z-SoS-ET AAS. Relative standard deviation using Z-SoS-ET AAS was lower than 9.5%. Limit of detection was 0.005 mg g -1 and characteristic mass was 25.4 pg. Results were also compared with those obtained using the preparation method suggested by European Pharmacopoeia for BaSO 4 followed by determination using inductively coupled plasma optical emission spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry. Results were around 20% lower than results obtained using the proposed method. Some advantages as simplicity, higher sample throughput were found when compared with the official method currently described in pharmacopoeia.

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“…Este procedimento deveria sempre que possível ser buscado, tendo-se em vista que a solução resultante fornece um espectro mais limpo, ou seja, menor presença de íons poliatô-micos se as medições das concentrações dos elementos pesquisados forem feitas por ICP-MS 41, 42 . Também não são introduzidos os íons Cl -e SO 4 -que interferem em ETAAS 43,44 . Pelo fato da digestão ser mais rápida, os ciclos de aquecimento podem ser repetidos até completa digestão da amostra.…”

Section: Procedimento (Sequencial)/reagenteunclassified

Análise de cabelo: uma revisão dos procedimentos para a determinação de elementos traço e aplicações

1999

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Recebido em 17/9/98; aceito em 18/2/99 HAIR ANALYSIS: A REVIEW ON THE PROCEDURES FOR THE DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS AND APPLICATIONS. Aspects related to the quality of human hair analysis are presented, such as sample collection, sample preparation, determination of trace elements and application examples. Also the hair morphology, the importance of this analysis and its uses and meanings are discussed.Keywords: human hair analysis; quality control; trace elements. REVISÃO HISTÓRICOOs resultados da primeira análise de cabelo foram publicados por Hoppe em 1858, que determinou As no cabelo de cadáveres exumados 11 anos após o sepultamento. Aproximadamente 100 anos após, em 1954, Goldblum determinou anfetamina em pêlos de cobaia. Mas, com relação à determinação de drogas no cabelo, a publicação que realmente mudou a situação foi a de Baumgartner que, em 1979, determinou a concentração de opiáceos no cabelo humano, através de extração com metanol e detecção por RIA (Radioimunoensaio)1 . Em 1945, Flesch já havia proposto que o cabelo poderia ser usado como material de biópsia para a determinação de elementos traço presentes no corpo humano, já que o cabelo funciona como um órgão excretor (o menor deles) 2 . Mas durante as décadas seguintes as análises de sangue e urina 3 tiveram a preferência, sendo que na década de 1930 iniciou-se a era da medicina industrial 3 , ou seja, o diagnóstico de doenças através de exames laboratoriais. Nos anos 60, a utilidade da análise de cabelo foi redescoberta por pesquisadores da área de nutrição, e na década seguinte foram realizados vários simpósios a respeito do assunto e livros foram publicados 3 . Merece citação a investigação sobre a morte de Napoleão Bonaparte na qual, através da análise do seu cabelo por NAA (Análise por Ativação Neutrônica), foram verificadas sucessivas exposições ao As. Foi observada a presença de As no cabelo de Napoleão Bonaparte quando foram analisados diferentes segmentos do mesmo fio de cabelo. Foi concluído que o As ligou-se irreversivelmente com as proteínas do cabelo, cujo crescimento diário do folículo foi 0,35 mm, fazendo com que a distribuição do elemento ocorresse de forma segmentada. Assim, as diferentes exposições de Napoleão Bonaparte ao As puderam ser registradas através do cabelo. A partir desta idéia, o cabelo foi também utilizado para comprovar a contaminação com Hg na população de um vilarejo do Iraque, onde o trigo utilizado para o pão era tratado com fungicida à base de compostos mercuriais 2 . Com o desenvolvimento e amadurecimento de novas técnicas analíticas na década de 1980, principalmente a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ETAAS), a espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-AES) e a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS)) surgiram novas perspectivas relacionadas à análise de cabelo 3,4 . Nos últimos anos, houve grande desenvolvimento nesta área, porque a detecção de elementos traço pode ser feita com certa facilidade, o que levou a cert...

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Palladium nitrate–magnesium nitrate modifier for electrothermal atomic absorption spectrometry. Part 4. Interference of sulfate in the determination of selenium

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Determination of Se in urine by flow injection hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry with in-atomizer trapping

Determination of Se in urine by flow injection hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry with in-atomizer trapping

Arsenic determination in pharmaceutical grade barium sulfate using direct solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry

Análise de cabelo: uma revisão dos procedimentos para a determinação de elementos traço e aplicações

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