AbstrakPenelitian ini bertujuan untuk mengetahui nilai bilangan penyabunan pada sampel limbah biodiesel yang tak tercampurkan dan sampel limbah biodiesel yang dicampurkan dengan minyak kelapa dan minyak zaitun. Penentuan bilangan penyabunan ditentukan melalui metode destilasi refluks dan titrasi asidimetri yang kemudian dihitung berdasarkan rumus penentuan bilangan penyabunan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa tidak berbeda jauh nilai bilangan penyabunan antara sampel limbah biodiesel yang tak tercampurkan dengan limbah biodiesel yang tercampurkan, nilai bilangan penyabunan sampel limbah biodiesel yang tak tercampurkan sebesar 230,2 mg KOH/g dan nilai bilangan penyabunan sampel limbah biodiesel yang tercampurkan sebesar 239 mg KOH/g. Kata kunciBiodiesel Pertamina, Bilangan Penyabunan, Limbah AbstractThe study aimed at identifying saponification number of unmixed sample of biodiesel waste and mixed samples of biodiesel waste. The sample in this study was obtained from PT. Pertamina in Tarakan. Saponification number were determined by refluks destilation method and acidimetry titration method. The data were analyzed using saponification number formula. The results of the study show that saponification number of unmixed sample of biodiesel waste and mixed samples of biodiesel waste not significant different. Saponification number of unmixed sample of biodiesel waste is 230,2 mg KOH/g and Saponification number of mixed samples of biodiesel waste is 239 mg KOH/g.Keywords Pertamina biodiesel, saponification number, waste