Polarographic Determination of Small Amounts of Tin

Kallmann, Silve; Liu, Robert.; Oberthin, Hans.

doi:10.1021/ac60136a010

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“…separatory funnel. Continue with the direct, simplified extraction of the cadmium (7). Prepare a calibration curve by transferring aliquots of a solution of cadmium in hydriodic acid to 125-ml.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…Electrolytic Procedure (>10 mg. Cd). Evaporate the eluate to complete dryness and continue as in the earlier publication (7).…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…Hunter and Miller (6) first adsorbed zinc and cadmium as chloro anions on Amberlite IRA-400, thus achieving a separation from various other uncomplexed elements; then they eluted the zinc with a hydriodic-nitric acid mixture. In a method by Kallmann, Oberthin, and Liu (7), only the cadmium iodide complex Cdl4~2 is adsorbed, while all the other constituents of the sample solution, including the zinc, are simultaneously removed. Cadmium is finally eluted with 3 nitric acid.…”

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Determination of Cadmium in Zinc Concentrates and Other Zinc-Rich Materials. Cation Procedure

Kallmann¹,

Oberthin²,

Liu³

1960

Anal. Chem.

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b The iodide medium is well suited for the separation of cadmium and zinc b y ion exchange.While strongly basic anion exchange resin provides a clean-cut separation of the two elements, procedures based on the use of strongly acidic cation exchange resin were found to be far more rapid and convenient. A method is described which yields cadmium as the CdlrF2 complex in the first eluate, while all other constituents are retained b y the resin. A cadmium determination can be carried out in a complex zinc matrix in less than 4 hours. LARGE aniount of information hasA been published on the anion exchange properties of elements in chloride media, particularly hydrochloric acid solutions. Conditions have been described for adsorbing some 40 elements, while others, notably the alkali metals, alkaline earths, and rare earths, are not adsorbed (8,9). Both zinc and cadmium form negatively charged chloride complexes (Zn, CdC14-2) which can be adsorbed on strongly basic anion exchange resin, maximum adsorption occurring a t about 2M hydrochloric acid concentration. The cadmium complex is somewhat more stable than the zinc complex. K h e n the chloride concentration is reduced to 0.0251 the zinc chloro complex is not present any more to an appreciable extent and zinc is desorbed.Cadmium, on the other hand, can be eluted only with 0.001V or rreaker hydrochloric acid (8,9). The stability of the chloro complex of cadmium is increased by the addition of alcohol (11) to such a n extent as to allow the chromatographic separation of moderate quantities of cadmium and zinc in a 0.01M hydrochloric acid-257, methanol medium (3). Differences in the stabilities of the chloro complexes of cadmium and zinc have been made the basis of a cation exchange procedure (12). The more stable cadmium complex is eluted with 0.5N hydrochloric acid, while the fraction of the negatively charged zinc complex has been reduced sufficiently to cause adsorption of the zinc cation by strongly acidic cation exchange resins.While the stability of the chloro anions of the zinc and cadmium complexes, and hence their adsorption characteristics, differ just sufficiently to allow a separation of the two elements by either cation or anion exchange resins, the iodide medium appears far superior. Measurements of the activity eoefficients of zinc and cadmium halides show that the tendency for complex formation in the case of zinc decreases in the order: zinc chloride > zinc bromide > zinc iodide. I n the case of cadmium, on the other hsnd, the complex formation decreases in the opposite order: cadmium iodide > cadmium bromide > cadmium chloride. Over a range of concentrations, equilibrium constants for cadmium iodide indicate the species CdI+, Cd12, CdI,-, but mainly Cd14+ (I), Kith an additional species, CdTs+, a probability (4). Cd+2 and I-ions also are present, especially in very dilute solution,Because of the formation of complex CdId+, the iodide medium has frequently been selected in analyticnl procedures to carry out the separation of cadmium from zinc with the he...

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“…Electrolytic Procedure (>10 mg. Cd). Evaporate the eluate to complete dryness and continue as in the earlier publication (7).…”

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Determination of Cadmium in Zinc Concentrates and Other Zinc-Rich Materials. Cation Procedure

Kallmann¹,

Oberthin²,

Liu³

1960

Anal. Chem.

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“…In Anwesenheit von H 3 POJHC104 oder von H2S04 kann Sn nur nach Zusatz von HBr, nicht aber bei Zusatz von HCl destilliert werden [20,29]. Bei Anwesenheit größerer Mengen Cr empfiehlt man statt dessen mit einem azeotropen WasserdampfJHBr-Gemisch zu destillieren, wenn Sn anschließend polaregraphisch bestimmt werden soll [31,32]. Unter Durchleiten von HCI-Gas durch H 2 S0 4 (1,84)-Lösung bei ,.., 200° C [22], bzw.…”

unclassified

“…Unter Durchleiten von HCI-Gas durch H 2 S0 4 (1,84)-Lösung bei ,.., 200° C [22], bzw. Bei der gleichen Isolierungsform des Sn aus Stählen und Legierungen wird sogar bei 250° C destilliert [32]. Bei Anwesenheit größerer Mengen Cr empfiehlt man statt dessen mit einem azeotropen WasserdampfJHBr-Gemisch zu destillieren, wenn Sn anschließend polaregraphisch bestimmt werden soll [31,32].…”

unclassified

Sn — Zinn

Koch¹,

Koch-Dedic²

1974

Handbuch Der Spurenanalyse

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Tabelle 171. Empfindlichkeit 511 und Bestimmungsgrenze L 0 der Verfahren Verfahren Brenzcatechinviolett BrenzcatechinviolettfCetyltrimethylammoniumbromid Dithiol Phenylfluoron 3'-Pyridylfluoron (pH 2) ILg Sn • m1-1 • cm-1 0,0017--0,0018 (552-555 nm) 0,00125 (662 nm) 0,020 (530 nm) 0,0016 (510 nm, pH-2,6); 0,0021--0,0036 (510-530 nm, pH-3,8) -0,0012 (546 nm) A. Trennungen 0,043-0,046 (552-555 nm) 0,031 (662 nm) 0,50 (530 nm) 0,038 (510 nm, pH-2,6); 0,05-0,09 (510-530 nm, pH-3,8) -0,030 (546 nm) Sn (II) und Sn (IV) lassen sich aus halogenwasserstoffsauren Lösungen unter bestimmten Bedingungen durch verschiedene organische Lösungsmittel mitunter quantitativ extrahieren (s. S. 259ff.). Über die Extraktion von Sni 4 aus NaiJHClOJNaClO,-Lösung mit Benzol [1] s. S. 1136. Sn(IV) wurde aus 9n H 2 SOJ0,5m KI-Lösung mit Toluol [1 a], bzw. aus ,.., 4,4m HClOJ-Im H 2 S0 4 / -2m Nai-Lösung mit Benzol [1 b] quantitativ extrahiert und aus der Toluolphase mit,.., O,In NaOH rückgeschüttelt[1 a]. Aus 4-6n HI-Lösung läßt sich Sn(IV) mit Benzol selektiv extrahieren, während In und Sb (III) in der wäßrigen Phase verbleiben, aus der danach bei 4n HI mit Diisopropyläther In selektiv extrahiert werden kann [2]. Sn(IV) und Sb(V) lassen sich durch selektive Extraktion des letzteren aus 7n HCl mit Isoamylacetat trennen . .Sn(IV) kann mit Tri-n-octylphosphonoxyd(TOPO)/Cyclohexan oder noch besser mit Tris(2-äthylhexyl)phosphinoxyd(TÄPO)JCyclohexan aus HC1/H 2 S04-Lösung quantitativ extrahiert werden [3]. Im letztgenannten Fall wird der extrahierten Verbindung die Formel SnC1 4 • 2 TÄPO zugeordnet. Für eine optimale Extraktion ist die herrschende Konzentration an HCl, H 2 S0 4 und TÄPO maßgebend; sie ist am günstigsten aus Im HC1J2m H 2 S0 4 -Lösung mit O,Oim TÄPOJCyclohexan. Unter diesen Bedingungen werden vorwiegend Sb, in geringerem Ausmaß Ga, Fe und Mo mitextrahiert. HN0 3 stört stark. Das Verfahren wurde zur Sn-Isolierung bei der photometrischen Bestimmung mit Brenzcatechinviolett in Blei-, Zink-, Kupfer-, Eisen-und Zirkoniumlegierungen herangezogen [3], wobei die eben erwähnten Störelemente aus dem TÄPO-Extrakt mit Im HClf2m H 2 S0 4 teilweise rückgeschüttelt wurden. I-5 g Fe wurden durch Extraktion (E% = 99) mit 2,5m TBPJBenzol aus I0,5n HCI-Lösung von I-250 !Lg Sn(IV) abgetrennt [1 b]. Mit Dibutylphosphorsäurefn-Butyläther kann Sn(IV) aus ln HN0 3 -Lösung in Anwesenheit von 3% H 2 0 2 zu >95% extrahiert werden [4]. Mit Sn werden In, Y und Zr quantitativ, Nb und Ta zu größerem, Mo zu geringerem Teil und Ag, As, Cd, Ce, Ge, La, Pd, Rh, Ru, Sb, Se, Sr und Te zu < 5% extrahiert. O. G. Koch et al., Handbuch der Spurenanalyse © Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1974 Die Bestimmung einzelner Elemente Lit. S. 1142 Aus-0,5n HCl/-0,15n KSCN-Lösung wurde Sn(II) oder Sn(IV) durch dreimaliges Ausschütteln mit Äthylacetat als Thiocyanat extrahiert, während die Hauptmenge des anwesenden Fe durch Reduzieren mit Ascorbinsäure in der wäßrigen Phase verbleibt [ 5].Sn (II) läßt sich mit AmmoniumdiäthyldithiocarbamatfCHC1 3 aus H 2 S0 4 (1 + 9) ausschüttel...

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Electrochemical Methods

Price¹

1978

Tin

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Polarographic Determination of Small Amounts of Tin

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Sn — Zinn

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