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Nach einem Jahrzehnt scheint die stürmische Entwicklung der Hochleistungs‐Flüssigkeitschromatographie abzuflachen. Die meisten analytischen und (semi)präparativen Trennprobleme in der Routine erfordern Säulen mit 1000 bis 10000 theoretischen Böden, falls stationäre Phase und Eluens optimiert sind. Dem genügen heute kommerzielle Geräte und Trennsäulen vollauf. Bei vielen Trennproblemen übersteigt die Effizienz der angebotenen Säulen diese Anforderungen. Da in der Chromatographie optimale (nicht maximale) Auflösung bei kurzer Analysenzeit angestrebt wird, erhöht man den Eingangsdruck in der Säule, um größere Geschwindigkeiten der mobilen Phase zu erreichen und zugleich die Effizienz der Säule zu vermindern. Gleiche Ergebnisse könnte man mit kürzeren Säulen und niedrigen Drücken bekommen. In der Routine werden selten Eingangsdrücke über 100 bar gebraucht, daher ist die Bezeichnung „Hochdruck‐Flüssigkeitschromatographie”︁ unzutreffend. — Wahrscheinlich werden sich die nächsten Entwicklungsschritte schwierigen Trennproblemen zuwenden, bei denen einige 100000 theoretische Böden erforderlich sind. Anhand von Nomogrammen läßt sich zeigen, daß derartige Aufgaben innerhalb akzeptabler Zeiten mit Eingangsdrücken unter 500 bar lösbar sind. Weitere mögliche Entwicklungsrichtungen werden angedeutet.
Nach einem Jahrzehnt scheint die stürmische Entwicklung der Hochleistungs‐Flüssigkeitschromatographie abzuflachen. Die meisten analytischen und (semi)präparativen Trennprobleme in der Routine erfordern Säulen mit 1000 bis 10000 theoretischen Böden, falls stationäre Phase und Eluens optimiert sind. Dem genügen heute kommerzielle Geräte und Trennsäulen vollauf. Bei vielen Trennproblemen übersteigt die Effizienz der angebotenen Säulen diese Anforderungen. Da in der Chromatographie optimale (nicht maximale) Auflösung bei kurzer Analysenzeit angestrebt wird, erhöht man den Eingangsdruck in der Säule, um größere Geschwindigkeiten der mobilen Phase zu erreichen und zugleich die Effizienz der Säule zu vermindern. Gleiche Ergebnisse könnte man mit kürzeren Säulen und niedrigen Drücken bekommen. In der Routine werden selten Eingangsdrücke über 100 bar gebraucht, daher ist die Bezeichnung „Hochdruck‐Flüssigkeitschromatographie”︁ unzutreffend. — Wahrscheinlich werden sich die nächsten Entwicklungsschritte schwierigen Trennproblemen zuwenden, bei denen einige 100000 theoretische Böden erforderlich sind. Anhand von Nomogrammen läßt sich zeigen, daß derartige Aufgaben innerhalb akzeptabler Zeiten mit Eingangsdrücken unter 500 bar lösbar sind. Weitere mögliche Entwicklungsrichtungen werden angedeutet.
Dedicated to Professor Geza Schay on the occasion of his 81st birthdayAfter a decade, the first storm of development in high performance liquid chromatography seems to be abating. Providing the stationary phase and eluent are optimized, most routine analytical and semi-preparative separation problems require columns having betweeil 1000 and 10000 theoretical plates. Commercial apparatus and columns completely satisfy these requirements. For many separation problems the efficiency of the columns on offer is greater than required. Since optimal (not maximal) separation is required with shorter analysis times, the column inlet pressure is increased in order to increase the eluent velocity, while at the same time reducing the column efficiency. The same result can be obtained by using shorter columns and lower pressures. Since inlet pressures of more than 100 bar are seldom required in routine analysis, the term "high pressure liquid chromatography" is a misnomer.-It is probable that difficult separation problems, where several I00000 theoretical plates are required, will be studied in the next phase of development. It can be shown using nomograms that such problems can be solved within acceptable time limits using inlet pressures of less than 500 bar. Further possible directions of development are indicated.
SummarySuccessful packing of high quality HPLC columns is dependent upon a number of parameters. Especially when using slurry packing techniques, the absence of conglomerates of particles in the slurry and the wettability of the particles are important. The method described in this paper fulfills these conditions, imparting a t; potential to the 5 and 10 pm silica particles by applying a pH gradient. This results in repulsive forces between the particles and hence leads toa well-controlled monodisperse situation. Water is used as a slurry and displacement liquid; it combines the advantages of excellent wetting properties and non-toxicity.
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