Neste trabalho, é apresentado um desenvolvimento científico envolvendo métodos eletroquímicos de análise e sistema aquoso bifásico (ATPS). Nesse sentido, em um primeiro momento, foi proposto um sensor voltamétrico a base de eletrodo de pasta de carbono (CPE) para determinação de bismuto extraído por sistema aquoso bifásico de liga de BiSn, adotada em válvulas de segurança de botijão de gás. A técnica eletroanalítica de voltametria de redissolução anódica de onda quadrada (SWASV) foi devidamente otimizada de acordo com os processos de deposição e redissolução do metal. O método analítico proposto mostrou-se eficiente para determinar bismuto em ATPS, sendo validado frente a técnica de referência espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS). De forma complementar, a partir do bismuto extraído por ATPS (Bi-ATPS), um eletrodo de filme de bismuto (BiFE) foi elaborado a partir de fonte secundária. Portanto, um material descartado foi reutilizado na elaboração de um sensor eletroquímico com satisfatório desempenho analítico. Como prova de conceito, o eletrodo elaborado foi aplicado na determinação simultânea Cd 2+ e Pb 2+ em água de lagoa. A resposta eletroquímica de corrente de pico anódico (Ipa), gerada pela SWASV, para um BiFE elaborado por meio de Bi-ATPS mostrou-se similar a um eletrodo elaborado por meio de bismuto proveniente de solução padrão (Bi-PAD). O método analítico proposto apresentou limites de detecção de 0,199 μmol L −1 (Cd 2+ ) e 0,126 μmol L −1 (Pb 2+ ) e recuperações nas amostras de água próximas 95%. O desempenho analítico verificado enfatiza a viabilidade de combinar a recuperação de materiais descartados no meio ambiente e estratégias eletroquímicas para propor sensores eletroquímicos de valor agregado. Palavras-chave: Sensor voltamétrico. Fonte secundária. Sistema aquoso bifásico. Voltametria de redissolução anódica. Eletrodo de filme de bismuto.