. Artículo Investigación RESUMEN: La industria petrolera, es una de las principales fuentes responsable de emisiones atmosféricas tales como: CO, CO 2 , SO 2 , NO x , hidrocarburos y partículas suspendidas, la cual busca mitigar la contaminación ambiental originada en sus refinerías utilizando algunos procesos, como el hidrotratamiento (HDT). El corazón del HDT, son los catalizadores empleados, en función al soporte catalítico y los metales usados durante su formulación. Es por ello, que esta investigación se centró en estudiar la estabilidad estructural de óxidos mixtos Zn-Al tipo hidrotalcita (HT) en precursores catalíticos CoNiMo frente HDS de tiofeno, a una temperatura de calcinación de 450 • C. Inicialmente, se sintetizó el soporte catalítico HT a relaciones variables de Zn-Al de 0.00 a 1.00Al, una vez obtenido el intervalo óptimo de la HT (0.00-0.33Al), se procedió a formular los precursores catalíticos CoMo NiMo, a través de dos etapas de calcinación, la primera se impregna el soporte tipo hidrotalcita (HT) sin calcinar con los metales CoNi y CoMo, luego de impregnar con dichos metales se calcina por única vez; mientras que en la segunda etapa, se calcina los só-lidos antes de impregnar y después de la impregnación con los metales antes mencionados. Los resultados obtenidos denotan un excelente comportamiento para los catalizadores con doble etapa de calcinación, siendo los precursores CoMo más efectivos que NiMo; esto puede justificarse por las características fisicoquímicas de las fases de los metales involucrados y de sus vacantes de coordinación.