Produção de quitosanas com características controladas utilizando a irradiação de ultrassom de alta intensidade

Abstract

como parte dos requisitos para obtenção do título de Doutor em Química. A prova tremenda de que cada um é importante e que ninguém se aproxima do outro por acaso!" ANTOINE DE SAINT-EXUPERY RESUMOA principal reação de derivatização da quitina é a hidrólise dos grupos acetamido, que gera o polímero conhecido como quitosana. O foco do presente estudo é desenvolver um processo eficiente, reprodutivo e versátil para produção de quitosanas com características controladas. Nesse sentido, o processo de desacetilação de quitina assistida por irradiação do ultrassom de alta intensidade, denominado processo DAIUS, foi estudado. Para o desenvolvimento do estudo proposto, as seguintes etapas foram realizadas: i) extração, fracionamento e caracterização de beta-quitina extraída de gládios de lulas; ii) estudo quimiométrico visando determinar as variáveis mais importantes do processo DAIUS; iii) estudo quimiométrico visando a otimização do processo DAIUS empregando gráficos de superfícies de resposta e iv) estudo cinético da desacetilação de beta-quitina via processo DAIUS. A caracterização das quitosanas, obtidas pelo processo DAIUS ABSTRACTThe main reaction of chitin is the hydrolysis of its acetamido groups, which generates a polymer known as chitosan. The focus of the present study is the development of an efficient, reproductive and versatile process for chitosan production with controlled characteristics. In this sense, the chitin deacetylation assisted by high intensity ultrasound irradiation, called USAD process, was studied. The development of the proposed study was carried out in four steps: i) the extraction, fractionation and characterization of beta-chitin, extracted from squid pens; ii) the chemometric approach, aiming to determine the most important variables of the USAD process; iii) the chemometric approach aiming to the USAD process optimization, employing response surface and iv) the deacetylation kinetics studies of beta-chitin via USAD ). The chitosans generated in the kinetic study of the USAD process were analyzed by X-ray diffraction, which revealed some water loss in the crystalline structure during the USAD process, which is attributed to the cavitation generated by irradiation of high intensity ultrasound. Thus, it is suggested that the phenomenon of cavitation, which results in significant morphological changes by reducing average particle size and increase uniformity and roughness, also act within the crystalline structure of beta-chitin, resulting in the expulsion of water molecules and facilitating the access of sodium hydroxide to beta-chitin acetamido groups even in the crystalline domains. The use of high intensity ultrasound in deacetylation of beta-chitin highlight the production of chitosans with controlled characteristics.Keywords: Beta-Chitin; Chitosan with Controlled Characteristics; HighIntensity Ultrasound; Deacetylation; GlcNAc -2-acetamido-2-desoxi-D-glicopiranose. LISTA DE FIGURASGlcN -2-amino-2-desoxi-D-glicopiranose. DMAc -N,N-dimetilacetamida.GD -Grau médio de desacetilação...

Preparação e caracterização de nanosuspensões e hidrogéis de <i>N,O</i>-metoxipoli(etilenoglicol)-<i>g</i>-quitosana para aplicação em sistemas de liberação de fármacos antitumorais

“…Ao longo dos últimos 15 anos, o Grupo de Físico-Química Orgânica do Instituto de Química de São Carlos (IQSC/ USP) desenvolve trabalhos visando à obtenção de quitosanas empregando irradiação de ultrassom de alta intensidade (CARDOSO et al, 2001;CAMPANA-FILHO et al, 2002). Atualmente, são produzidas quitosanas a partir de reações de desacetilação da quitina extraída de gládios de lulas das espécies Doryteuthis plei e Doryteuthis sampaulensis através do processo chamado de Desacetilação Assistida por Irradiação de Ultrassom de Alta Intensidade (DAIUS), sendo possível obter quitosanas com ̅̅̅̅ > 90, 0% (DELEZUK et al, 2011;DELEZUK, 2013). As principais aplicações do ultrassom são em síntese orgânica, degradação de polímeros, emulsificação de soluções, formação de radicais livres (sonólise) e preparação de catalisadores (CHEN et al, 2012).…”