. The liquid-liquid extraction with the low temperature partition technique was developed for the analysis of four pyrethroids in water by CG. Using a factorial design the extraction technique was optimised evaluating the effect of the variables ionic strength, contact time and proportion between sample and solvent volumes. The validation parameters sensitivity, precision, accuracy and detection and quantification limits were evaluated. The LOD and LOQ of the method varied from 1.1 to 3.2 µg L -1 and 2.7 to 9.5 µg L -1 , respectively.Keywords: pyrethroid; validation; gas chromatography.
INTRODUÇÃOPiretróides são inseticidas sintéticos, que apresentam estruturas semelhantes à piretrina. A piretrina, componente ativo extraído das flores do Chrysanthemum cinerariaefolium, tem sido utilizada há mais de dois séculos no controle de inúmeras espécies de insetos. Economicamente, as piretrinas constituíram-se no inseticida ideal em função de ser praticamente não tóxico para mamíferos, ter amplo espectro de atividade, apresentar baixo poder residual e alta eficiência em doses baixas 1 . Em razão disso, é relativamente grande o uso de piretróides no controle de pestes em ambientes domésticos com possíveis riscos de contaminação do homem 2 . De acordo com o "International Programme on Chemical Safety" (IPCS) 3 , os piretróides cipermetrina, deltametrina, λ-cialotrina e permetrina são classificados como moderadamente tó-xicos. Apesar da baixa toxicidade verificada para mamíferos, estudos toxicológicos recentes mostraram que os piretróides estão entre os pesticidas mais tóxicos para organismos aquáticos, como peixes e crustáceos, sendo ainda, altamente tóxicos para abelhas 4 . A fórmula dos piretróides é mostrada na Figura 1, juntamente com os radicais de cada um dos quatro piretróides que foram estudados.Várias técnicas têm sido usadas para determinação e quantificação dos resíduos de piretróides em amostras ambientais. Dentre elas destacam-se a cromatografia gasosa (CG) acoplada a detector seletivo de captura de elétrons (DCE) 1,5,6 ou acoplada ao detector de massas no modo de seleção de íons 7-9 e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), acoplada a detector ultravioleta (UV) 10 . Atualmente são encontrados inúmeros trabalhos de monitoramento de resíduos de piretróides em águas 4,11,12 , solos [13][14][15] e alimentos 10,16,17 utilizando as mais diversas técnicas de extração e análise.Nos últimos anos, foram desenvolvidas técnicas de extração e purificação de resíduos de piretróides, com uma demanda menor de solventes, como a extração em fase sólida 11-13 e a microextração em fase sólida 4,18 . Apesar do desenvolvimento das técnicas de extração e microextração em fase sólida, a extração líquido-líquido continua sendo a mais empregada por ser uma técnica simples, que não exige instrumentação sofisticada, e de fácil execução. Assim, vários trabalhos foram realizados com o objetivo de otimizar e minimizar o consumo de solventes utilizados nesta técnica.A extração líquido-líquido de analitos lipofílicos em amostras ...