Pyrolysis gas chromatography of synthetic polymers – a bibliography

Haken, J.K.

doi:10.1016/s0021-9673(98)00607-4

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“…Alternatively, ion mobility was reported to provide useful information as long as cross-sections of copolymer differ upon variation in the co-monomer sequence [14]. Fragmentation can be produced in hard ionization sources [15] or after ions are activated in MS/MS or post-source decay (PSD) experiments. Copolyethers [16 -20] and copolyesters [13,[21][22][23][24] have been the most studied synthetic copolymers in terms of fragmentation.…”

mentioning

confidence: 99%

Microstructural study of a nitroxide-mediated poly(ethylene oxide)/polystyrene block copolymer (PEO-b-PS) by electrospray tandem mass spectrometry

Girod

Phan

Charles

2008

J. Am. Soc. Mass Spectrom.

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Electrospray© ionization© tandem© mass© spectrometry© has© been© used© to© characterize© the© microstructure© of© a© nitroxide-mediated© poly(ethylene© oxide)/polystyrene© block© copolymer,© called SG1-capped© PEO-b-PS.© The© main© dissociation© route© of© co-oligomers© adducted© with© lithium© or silver© cation© was© observed© to© proceed© via© the© homolytic© cleavage© of© a© C-ON© bond,© aimed© at undergoing©reversible©homolysis©during©nitroxide©mediated©polymerization.©This©cleavage results© in© the© elimination© of© the© terminal© SG1© end-group© as© a© radical,© inducing© a© complete depolymerization© process© of© the© PS© block© from© the© so-formed© radical© cation.© These© successive eliminations© of© styrene© molecules© allowed© a© straightforward© determination© of© the© PS© block size.©An©alternative©fragmentation©pathway©of©the©radical©cation©was©shown©to©provide structural© information© on© the© junction© group© between© the© two© blocks.© Proposed© dissociation mechanisms© were© supported© by© accurate© mass© measurements.© Structural© information© on© the SG1© end-group© could© be© reached© from© weak© abundance© fragment© ions© detected© in© the© low© m/z range© of© the© MS/MS© spectrum.© Amongst© fragments© typically© expected© from© PS© dissociation, only© ␤© ions© were© produced.© Moreover,© specific© dissociation© of© the© PEO© block© was© not© observed to© occur© in© MS/MS,© suggesting© that© these© rearrangement© reactions© do© not© compete© effectively with© dissociations© of© the© odd-electron© fragment© ions.© Information© about© the© PEO© block© length and© the© initiated© end-group© were© obtained© in© MS 3© experiments

show abstract

mentioning

confidence: 99%

Microstructural study of a nitroxide-mediated poly(ethylene oxide)/polystyrene block copolymer (PEO-b-PS) by electrospray tandem mass spectrometry

Girod

Phan

Charles

2008

J. Am. Soc. Mass Spectrom.

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“…A few reviews have dealt with the identification of synthetic polymers by Py-GC/MS [76]. In addition to compositional studies, applications of pyrolysis to synthetic polymers include sequence length characterization in copolymers [77] and tacticity measurements in stereoregular homopolymers [78].…”

Section: Side-group Eliminationmentioning

confidence: 99%

Py‐GC/MS of Natural and Synthetic Resins

Scalarone

Chiantore

2009

Organic Mass Spectrometry in Art and Archaeology

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“…24,25,29 A identificação qualitativa é realizada por comparação com pirogramas de polímeros-padrão, ambos nas mesmas condições de análise. 21,48 Essa identificação pode ser confirmada por espectrometria de massas ou por dados da literatura. 49 Na Tabela 1 são apresentados exemplos de produtos de degradação de vários polímeros sintéticos comumente encontrados em produtos comerciais.…”

Section: Pirolisador De Ponto De Curie (Pc)unclassified

A pirólise como técnica analítica

Silvério¹,

Barbosa²,

Piló‐Veloso³

2008

Quím. Nova

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Recebido em 16/4/07; aceito em 31/10/07; publicado na web em 7/8/08PYROLYSIS AS AN ANALYTICAL TECHNIQUE. In this paper historical aspects of analytical pyrolysis, the equipment used, the fundamentals and the mechanisms of pyrolysis of different polymeric materials are discussed. The latest work on analytical pyrolysis applied to various types of synthetic and natural samples is reviewed. Current applications of this technique that are discussed include identification of microorganisms, analysis of trace compounds by forensic laboratories, investigation of food and agricultural products, study of the chemical composition of wood, authentication and conservation of artworks, and the study of environmental and geochemical samples.Keywords: Py-GC-MS; degradation mechanism; polymeric materials. introDUÇÃoA palavra pirólise possui origem grega e significa "decomposição pelo calor", ou seja, a degradação de um material por energia tér-mica. No entanto, pirólise analítica é uma técnica de caracterização de determinado material, na ausência de oxigênio, pelas reações de degradação químicas induzidas por energia térmica.1 Esse processo resulta em um conjunto de pequenas espécies moleculares, as quais são relacionadas à composição da amostra original. 1,2Essas pequenas moléculas são usadas para identificar qualitativamente a estrutura original de macromoléculas, por meio de padronização própria e adequada, e para fornecer informação quantitativa da sua composição. 3A pirólise qualitativa caracteriza-se por ser uma técnica em que constantemente se realizam comparações de pirogramas de referência (impressões digitais) com pirolisados de interesse. 4 Nesse tipo de análise, a reprodutibilidade dos resultados é obtida quando os parâ-metros que levam à formação desses pirolisados são minuciosamente controlados e otimizados para um sistema polimérico investigado, pois esses influenciam diretamente nos mecanismos de degradação térmica.5 Em amostras poliméricas, os mecanismos dessas fragmentações podem ocorrer via eliminação de pequenas moléculas, cisão de cadeia (despolimerização) ou clivagem aleatória. 6 Como a degradação térmica de macromoléculas freqüentemente produz misturas complexas de moléculas menores, é necessário o uso associado de outras técnicas, como a cromatografia em fase gasosa, para promover a separação das espécies produzidas.7 Quando essa associação ou acoplamento inclui também a espectrometria de massas, as espécies produzidas podem ser ainda identificadas (Figura 1).Se a degradação resultar em reações secundárias indesejáveis resultando em sinais mais alargados, 8 ou se ocorrer perdas de produtos de degradação durante a transferência do pirolisador para o sistema cromatográfico, 9 a alternativa mais indicada é o acoplamento do pirolisador diretamente ao espectrômetro de massas, originando a técnica de análise conhecida pela sigla Pi-EM. 10Esta revisão foi motivada pela escassa literatura em português sobre esse tema. Assim, este artigo objetiva apresentar os fundamentos da pirólise como técnica analítica e inv...

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Microstructural study of a nitroxide-mediated poly(ethylene oxide)/polystyrene block copolymer (PEO-b-PS) by electrospray tandem mass spectrometry

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A pirólise como técnica analítica

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