Quantitative Dünnschichtchromatographie Auswertung von in situ‐Fluoreszenzmessungen durch Zweipunkteichung

Abstract

Es wird die quantitative Bestimmung von Salicylsaure nach dc Trennung durch in situ-Fluorimetrie beschrieben. Eine genauere Betrachtung der Eichgeraden ergibt, dai3 es genugt, eine Zweipunkteichung vorzunehmen. Aus einem Plattenstandard und der ermittelten scheinbaren Nachweisgrenze -defmiert als Abszissenabschnitt der Eichgeraden --wird der Analysengehalt ermittelt. Der Fehler, ausgedriickt durch die genaherte relative Standardabweichung, liegt nur unwesentlich hoher (-1.8 %) als bei der Auswertung uber Eichgeraden (-1.2 %). Liegen Plattenstandard und AMIYSC bei gleicher Konzentration, so betragt der Fehler ca. 0.5 %. Bei der hier beschriebenen Methode ergeben sich hohere Analysenzahlen pro DC-Platte.Quantitative Thin-Iayer-Chromatography .Evaluation of in Situ Fluorimetric Analyses by Two Point Regression.A method for the determination of salicylic acid by in situ fluorimetry after TLC separation is described. The resulting straight lines differ in slope but not in the section of ordinate. Therefore it is possible to determine substances by two point regression: an individual plate standard and a probable detection limit, defined by the section of the straight line with the concentration axis. The error of the method is of the order of 1.8 76 (relative standard deviation) and comparable with the error by gauging functions (-1,2 %). Several analyses can be done on the same TLC-plate.Die quantitative in situ-Auswertung von dunnschichtchromatographisch getrennten Substanzen wird heute in einer Reihe von Laboratorien routinemafiig durchgefuhrt. Durch Kopplung des DC-Spektralfotometers mit digitalen Datenerfassungssystemen ergeben sich dabei hohere Genauigkeiten bei besserer Reproduzierbarkeit. Neben der Bestimmung und Auswertung des Remissionsminirnums oder des Fluoreszenzmaximums hat sich vor allem auch die elektronische Integration des Ausgangssignals des DC-Scanners bewahrt. Solche Geratekombinationen wurden von uns fur die DCFluorimetrie') und fur die Remissionsmessung beschrieben2).