Quantitative phase analysis by X-ray diffraction – Simple routes

Abstract

The elemental composition of a multiphase material can be obtained by means of chemical and spectroscopic techniques. However, these techniques face a great difficulty in distinguishing the chemical identity of the phases present in the material and in derivation of the fractions of particular phases. X-ray powder diffraction seems to be an ideal technique for the analysis of a multiphase material. Each crystalline phase of the material gives its characteristic diffraction pattern independently of the other phases; this fact makes it possible to identify the phase of interest and to determine its fraction. The intensities of diffraction lines of a given phase are proportional to its fraction and an appropriate quantitative analysis can be performed after the application of the correction for the absorption of X-rays in the material.The principles of quantitative X-ray diffraction phase analysis of a multiphase material are presented, with a special attention paid to the doping methods. The following methods are described: (i) determination of the fraction of a phase using repeated dopings, (ii) determination of the fraction of a phase using a single doping, (iii) simultaneous determination of the fractions of several phases using a single doping; (iv) determination of the fraction of the dominant phase. The applicability of the doping methods is stated and the optimum conditions to minimize systematic errors are discussed. Recent approaches in quantitative X-ray diffraction phase analysis are also mentioned in short.Keywords: X-ray powder diffraction; quantitative phase analysis; doping methods КВАНТИТАТИВНА ФАЗНА АНАЛИЗА СО ПОМОШ НА РЕНДГЕНСКА ДИФРАКЦИЈА -ЕДНОСТАВНИ ПАТИШТАХемискиот состав на мултифазен материјал може да се определи со помош на хемиски и спектроскопски техники. Меѓутоа, при користење на овие техники се појавуваат големи тешкотии на патот на дефинирање на хемискиот идентитет на присутните фази во материјалот, како и при определувањето на фракциите на одредените фази. Рендгенската дифракција на спрашени обрасци е една од идеалните техники за анализа на мултифазни материјали. Секоја од кристалните фази во материјалот дава нејзини карактеристични дифракциони максимуми, независно од другите фази. Тоа овозможува да се определат присутните фази, како и нивните фракции. Интензитетите на дифракционите линии на определена фаза се пропорционални со нејзината фракција, што овозможува да се направи квантитативна анализа по примена на корекција на апсорпцијата на рендгенските зраци во материјалот.Презентирани се принципите на квантитативната фазна анализа на мултифазен материјал со помош на рендгенска дифракција, при што посебно внимание е обрнато на методот на додатоци. Опишани се следните методи: (i) определување на фазна фракција користејќи повторени додавања, (ii) определување на фазна фракција користејќи едно додавање, (iii) симултано определување на фазни фракции користејќи едно додавање и (iv) определување на фракција на доминантната фаза. Наведена е применливоста на методот на додатоци и дискутирани ...

Quantitative Phase Analysis by X-ray Diffraction—Doping Methods and Applications

“…Doping methods are not described in Reference [3]. A detailed description of the doping methods is given in references [6][7][8][9][10]. Essential points from the references [6][7][8][9][10] are given here.…”

“…The appropriate analysis of the doping methods (i) and (ii) shows that it is advisable to choose X a close to 0.5 in order to achieve a better accuracy in the derived value of X [6,7,10]. Grinding/mixing of the original and doped samples is necessary to ensure sample homogeneity, however, this may be a problem if the phases in the sample have rather different densities, grain sizes and shapes.…”

“…The problem of the absorption of X-rays in the sample can be overcome by the matrix flushing method [4,5] and the doping methods [6][7][8][9][10].…”