QuEChERS and soil analysis. An Overview.

Vera, José; Correia-Sá, Luísa; Paíga, Paula; Bragança, Idalina; Fernandes, Virgínia Cruz; Domingues, Valentina F.; Delerue–Matos, Cristina

doi:10.2478/sampre-2013-0006

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“…Existen diferentes parámetros que pueden afectar el proceso extractivo que se lleva a cabo por el método QuEChERS, como por ejemplo, el tipo de suelo, la hidratación de la muestra, la relación muestra:solvente, sales de partición o el uso de sistemas amortiguadores, entre otros (Vera et al 2013, González-Curbelo et al 2015. Para obtener un méto-do que reúna las condiciones extractivas favorables, es conveniente considerar la optimización de este tipo de variables.…”

Section: Estrategia De Optimización: Diseño De Experimentosunclassified

“…Cuando los plaguicidas son depositados en él, se presentan diferentes tipos de interacciones fisicas y químicas (adsorción, lixiviación, degradación, etc. ) que son influenciadas por las propiedades del mismo y por el tipo de compuesto con el que interacciona (Gevao et al 2000, Alloway 2001, Andreu y Picó 2004, Correia-Sá et al 2012, Vera et al 2013. Las fuertes interacciones suelo-plaguicida, la gran variedad de compuestos que se pueden encontrar y las propiedades inherentes de esta matriz hacen que el desarrollo e implementación de métodos extractivos de contaminantes sea una tarea desafiante (Gevao et al 2000, Andreu y Picó 2004, Tadeo et al 2012.…”

Section: Introductionunclassified

“…Algunos ejemplos que implican este tipo de extracción son: la extracción por Soxhlet, la agitación, la extracción acelerada con disolventes (ASE, por sus siglas en inglés) y la extracción ultrasónica asistida (UAE, por sus siglas en inglés) (Tor et al 2006, Lesueur et al 2008, Djurovic et al 2012, Tadeo et al 2012, Ahmadi et al 2015, Leyva-Morales et al 2015. En cuanto a los métodos modernos, la extracción asistida por microondas (MAE, por sus siglas en ingles), la extracción con líquido presurizado (PLE, por sus siglas en ingles), la microextracción en fase sólida (SPME, por sus siglas en ingles) y la extracción "rápida, fácil, económica, efectiva, robusta y segura" (QuEChERS, por sus siglas en inglés) han mostrado ser los que requieren menor tiempo de extracción y bajo consumo de solventes (Bouaid et al 2001, Lesueur et al 2008, Vega et al 2008, Correia-Sá et al 2012, Tadeo et al 2012, Vera et al 2013, Masiá et al 2015.…”

Section: Introductionunclassified

“…La metodología QuEChERS inicialmente se aplicó como un método extractivo para vegetales y frutas, pero su uso ha tomado fuerza como método alternativo para la extracción de plaguicidas del suelo (Lesueur et al 2008, Dong et al 2009, Drozdzyński y Kowalska 2009, Tadeo et al 2012, Vera et al 2013, González-Curbelo et al 2015, Masiá et al 2015.…”

Section: Introductionunclassified

“…Este método es flexible, modificable y está creciendo en popularidad debido a todos los beneficios y características que lo definen en su nombre: rápido, fácil, barato, eficaz, robusto y seguro. Sin embargo, una de las debilidades de su uso en suelos radica en que las condiciones de extracción son afectadas por las fuertes interacciones entre los analitos y el suelo, factores como la relación muestra:solvente, solvente:agua o las cantidades de sales usadas en la partición líquido-líquido, tienen una influencia significativa en las recuperaciones obtenidas por este método (Tadeo et al 2012, Vera et al 2013.…”

Section: Introductionunclassified

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DISEÑO DE EXPERIMENTOS APLICADO EN LA OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN QuEChERS PARA LA DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y ORGANOFOSFORADOS EN SUELOS

Martínez-Lara¹,

Melo²

2017

Rev. Int. Contam. Ambie.

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Palabras clave: contaminantes, proceso de extracción, análisis químico, cromatografía de gases RESUMEN La metodología QuEChERS fue implementada para la extracción de catorce plaguicidas, diez organoclorados y cuatro organofosforados en muestras de suelo. El análisis se llevó a cabo por cromatografía de gases acoplado a una trampa de iones cuadrupolar en tándem (MS 2 ). La extracción de los plaguicidas por la metodología seleccionada se ve afectada por diferentes factores, por tanto, la optimización del proceso de extracción incluyó el uso de dos diseños experimentales: un diseño ortogonal Taguchi inicial para determinar los factores de mayor influencia y posteriormente, un diseño factorial fraccionado 2 5-1 para determinar las condiciones óptimas preparativas. Los resultados mostraron que, el pH, el ultrasonido y el uso de adsorbentes de limpieza son factores poco relevantes en el proceso de preparación. Por el contrario, la cantidad de agua en la matriz, la relación muestra:solvente y las cantidades de MgSO4 y NaCl como sales de partición, juegan un rol importante dentro del proceso. El método final consistió en la hidratación del suelo con 5 mL de agua tipo I, utilizando 10 g de muestra, agitación por 1 min, adición de 10 mL de acetonitrilo como solvente extractor, desplazamiento salino con 2 g de MgSO4, 2 g de NaCl y limpieza final del extracto con 100 mg de octadecilsilano (C18), 10 mg de carbón grafitado y 600 mg de MgSO4 (por mL de extracto). Con el método obtenido, los plaguicidas estudiados pueden ser extraídos cuantitativamente de la matriz, con recuperaciones entre 70 y 120 %, coeficientes de variación menores al 10 % y límites de detección entre 4.9 y 21.7 μg/kg. Key words: contaminants, extractive process, chemical analysis, gas chromatography ABSTRACT The QuEChERS methodology was implemented for the extraction of fourteen pesticides, ten organochlorines and four organophosphates in soil samples. The analysis was carried out by gas chromatography coupled to a quadrupole ion trap in tandem mode (MS 2 ). The extraction of the pesticides by the selected methodology is affected by different factors. Therefore, the extraction process optimization included the use of two experimental designs: a Taguchi orthogonal design to determine most influential factors and, subsequently, a fractional factorial design 2 5-1 to determine the optimal

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Section: Estrategia De Optimización: Diseño De Experimentosunclassified

Section: Introductionunclassified

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DISEÑO DE EXPERIMENTOS APLICADO EN LA OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN QuEChERS PARA LA DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y ORGANOFOSFORADOS EN SUELOS

Martínez-Lara¹,

Melo²

2017

Rev. Int. Contam. Ambie.

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Simultaneous Analysis of Multiclass Contaminants of Emerging Concern in Sediments by Liquid Chromatography with Tandem Quadrupole Mass Spectrometry

Rashid

Wang

et al. 2019

Enviro Toxic and Chemistry

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A quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS)‐based extraction and simultaneous dispersive solid‐phase extraction (dSPE) clean‐up method was developed for contaminants of emerging concern (CECs) in sediment samples. Hydration with a phosphate buffer (pH 2.0) and salting out with NaCl and MgSO4 facilitated the extraction and liquid–liquid portioning of the aqueous and organic phases. Cleanup of the extracts was achieved by florisil and C18 (1:1) sorbents in dSPE with minimal compromise of the analytes. The extracts were clean enough for determination by liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC‐MS/MS). The procedure was validated for preservatives, blood lipid regulators, analgesics and anti‐inflammatory drugs, plasticizers, and other classes of CECs in sediment matrix spiked at 6 levels between 1‐ and 40‐fold concentrations for CECs of varying analytical sensitivities. The recovery values were generally between approximately 27 and 120% and the relative standard deviation (%RSD) values were below 20% at 10‐ , 20‐ , and 40‐fold spiking levels, albeit the recoveries for some analytes dropped at low spike concentrations. The method showed high sensitivity where the method detection limits (MDLs) were at low ppb levels for the majority of the analytes that ranged between 0.002 and 1.93 µg/kg. The method performance was also compared with well‐established US Environmental Protection Agency (USEPA) Method 1694 by analyzing sediment samples collected from Yundang Lagoon (Xiamen, China) with field‐incurred CEC residues. The sediment samples were detected with residues of parabens, gemfibrozil, ketoprofen, naproxen, fenoprofen, diclofenac, miconazole, carbamazepine, benzophenon‐3, glibenclamide, sildinafil citrate, and some bisphenol analogues. Environ Toxicol Chem 2019;38:1409–1422. © 2019 SETAC

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Characterization of synthetic dyes for environmental and forensic assessments: A chromatography and mass spectrometry approach

Terán

Millbern

Shao

et al. 2020

J of Separation Science

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Dyes have become common substances since they are employed in mostly all objects surrounding our daily activities such as clothing and upholstery. Based on the usage and disposal of these objects, the transfer of the dyes to other media such as soil and water increases their prevalence in our environment. However, this prevalence could help to solve crimes and pollution problems if detection techniques are proper. For that reason, the detection and characterization of dyes in complex matrices is important to determine the possible events leading to their deposition (natural degradation, attempts of removal, possible match with evidence, among others).Currently, there are several chromatographic and mass spectrometric approaches used for the identification of these organic molecules and their derivatives with high specificity and accuracy. This review presents current chromatographic and mass spectrometric methods that are used for the detection and characterization of disperse, acid, basic, and reactive dyes, and their derivatives.

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QuEChERS and soil analysis. An Overview.

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DISEÑO DE EXPERIMENTOS APLICADO EN LA OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN QuEChERS PARA LA DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y ORGANOFOSFORADOS EN SUELOS

DISEÑO DE EXPERIMENTOS APLICADO EN LA OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN QuEChERS PARA LA DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y ORGANOFOSFORADOS EN SUELOS

Simultaneous Analysis of Multiclass Contaminants of Emerging Concern in Sediments by Liquid Chromatography with Tandem Quadrupole Mass Spectrometry

Characterization of synthetic dyes for environmental and forensic assessments: A chromatography and mass spectrometry approach

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