Rapid determination of glyphosate in cereal samples by means of pre-column derivatisation with 9-fluorenylmethyl chloroformate and coupled-column liquid chromatography with fluorescence detection

Hogendoorn, E.A.; Ossendrijver, F.M.; Dijkman, Ellen; Baumann, R. A.

doi:10.1016/s0021-9673(98)01055-3

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“…The best combination of sample preparation and extraction solution was obtained from samples dried in an oven and with acidified water, because it represented lower costs, lower health risks to the people involved and disposal of the solvents (methanol and acetonitrile). Water is one of the most used solvents for glyphosate extraction because of its non-toxic characteristic and the solubility of the herbicide and its metabolites (Hogendoorn et al, 1999). …”

Section: (A) (B)mentioning

confidence: 99%

Extraction and Simultaneous Determination of Glyphosate, AMPA and Compounds of the Shikimic Acid Pathway in Plants

et al. 2015

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-This study has aimed to develop a method for simultaneous extraction and determination by liquid chromatography and mass spectrometry (LC-MS/MS) of glyphosate, aminomethylphosphonic acid (AMPA), shikimic acid, quinic acid, phenylalanine, tyrosine and tryptophan. For the joint analysis of these compounds the best conditions of ionization in mass spectrometry and for chromatographic separation of the compounds were selected. Calibration curves and linearity ranges were also determined for each compound. Different extraction systems of the compounds were tested from plant tissues collected from sugarcane (Saccharum officinarum) and eucalyptus (Eucalyptus urophylla platiphylla) plants two days after the glyphosate application at the dose of 720 g a.e. ha -1 . The plant material was dried in a forced air circulation drying oven and in a lyophilizer, and subsequently the extractions with acidified water (pH 2.5), acetonitrile-water (50:50) [v/v] and methanol-water (50:50) [v/v] were tested. To verify the recovery of the compounds in the plant matrix with acidified water as an extracting solution, the samples were fortified with a solution containing the mixture of the different analytical standards present so that this one presented the same levels of 50 and 100 μg L -1 of each compound. All experiments were conducted with three replicates. The analytical method developed was efficient for compounds quantifications. The extraction from the samples dried in an oven and using acidified water allowed better extraction levels for all compounds. The recovery levels of the compounds in the fortified samples with known amounts of each compound for both plants samples were rather satisfactory.Keywords: herbicide, LC-MS/MS, metabolites, metabolic profile. (pH 2,5), acetonitrila-água (50:50) [v/v] e metanol-água (50:50) [v/v] RESUMO -Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método de extração e determinação simultânea por cromatografia líquida e espectrometria de massas (LC-MS/MS) de glyphosate, ácido aminometilfosfônico (AMPA), ácido chiquímico, ácido quínico, fenilalanina, tirosina e triptofano. Para a análise conjunta desses compostos, foram selecionadas as melhores condições de ionização no espectrômetro de massas e para a separação cromatográfica dos compostos. Também foram determinadas as curvas de calibração e faixas de linearidade para cada um dos compostos. Foram testados diferentes sistemas de extração dos compostos a partir de tecidos vegetais coletados de planta de cana-de-açúcar (Saccharum officinarum) e eucalipto (Eucalyptus

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Section: (A) (B)mentioning

confidence: 99%

Extraction and Simultaneous Determination of Glyphosate, AMPA and Compounds of the Shikimic Acid Pathway in Plants

et al. 2015

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“…Os valores de LD e LQ, relativos ao método nas condições analíticas utilizadas, foram de 60 e 200 μg kg -1 , respectivamente. O limite de quantificação (200 μg kg -1 ) para o método proposto foi satisfatório, pois é inferior ao limite de quantificação encontrado no trabalho de Hogendoorn 14 , que foi de 500 μg kg -1 para análise de GLI em cereais; também é inferior ao limite máxi-mo de resíduos (LMR) estabelecido pela ANVISA 5 para a soja (10,0 mg kg -1 ) o que possibilita a aplicação deste método na averiguação do nível de contaminação deste cereal.…”

Section: Limite De Detecção E Quantificaçãounclassified

“…Granby e colaboradores 13 analisaram GLI em cereais através de um método simples e rápido utilizando cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE), sendo a extração efetuada com água por ultrassonificação, a purificação e separação feitas com uma coluna em fase reversa à base de poliestireno ligada em série com uma coluna cromatográfica, sendo a detecção efetuada por espectrometria massa/massa com ionização por eletrospray. Há estudos de análise de GLI em cereais que empregam o adsorvente C-18 em extração em fase sólida (EFS), substituindo as resinas trocadoras de íons, comumente utilizadas nas etapas de purificação dos extratos 14 . Os efeitos da degradação do GLI em AMPA pelo metabolismo das plantas de soja resistentes ao mesmo também foram estudados, e observou-se que a formação do AMPA pode decorrer em prejuízos nas culturas de soja geneticamente modificadas resistentes ao GLI, visto que o seu metabólito também apresenta caráter fitotóxico 6 .…”

Section: Introductionunclassified

Desenvolvimento e validação de método de análise de glifosato em grãos de soja

Abreu¹,

Matta²,

Montagner³

2008

Quím. Nova

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Recebido em 6/6/06; aceito em 14/6/07; publicado na web em 3/12/07 DEVELOPMENT AND VALIDATION OF A METHOD OF ANALYSIS OF GLYPHOSATE IN SOY GRAINS. The main objective of this work is to develop an efficient procedure to determine glyphosate in soybean grains. The cleanup of the aqueous extracts was done in two steps, beginning with liquid-liquid partitioning and then solid-phase extraction with anion exchange resin. After derivatization with a mixture of trifluoroacetic anhydride (TFAA) and trifluoroethanol (TFE), quantification was done by gas chromatography coupled to mass spectrometry. The mean recovery and RSD of the spiked samples were, respectively, 80.5% and 3.1% at level 0.200 mg kg -1 , 93.3% and 18.7% at level 0.500 mg kg -1 and 92% and 3.5% at level 1.000 mg kg -1 . The method was linear in the working range (correlation coefficient = 0.9965).Keywords: glyphosate; glyphosate-resistant soybean; pesticide. INTRODUÇÃOA soja Roundup Ready (RR) da Monsanto foi a primeira planta transgênica a ser aprovada para alimentação humana e animal e para cultivo no Brasil. A soja RR foi modificada por técnicas de ADN recombinante (ADNr) pela inserção de um gene da bactéria Agrobacterium sp., que a torna resistente ao herbicida glifosato (GLI) 1 .O GLI costuma ser pulverizado, sendo em geral absorvido na planta através de suas folhas e dos caulículos novos 2 . Ele inibe a ação da enzima 5-enolpiruvilchiquimato-3-fosfato sintase (EPSPS), afetando a rota de síntese dos aminoácidos aromáticos essenciais, fenilalanina, tirosina e triptofano, os quais são precursores de outros produtos, como lignina, alcalóides, flavonóides e ácidos benzóicos. Os sintomas de sua ação sobre as plantas incluem amarelamento dos meristemas, necrose e morte em dias ou semanas 3 .No controle químico de ervas daninhas, destacamos a aplicação em pré-emergência e a aplicação em pós-emergência. No primeiro caso, a aplicação é feita imediatamente após o plantio e antes da emergência das plantas daninhas, devendo ser realizada com solo úmido. No segundo caso, a aplicação é feita após a germinação da cultura e das plantas daninhas, sendo que o controle será mais eficiente quanto mais jovens forem as invasoras 4 .No caso da soja comum, o GLI é aplicado como dessecante e também na pós-emergência das plantas infestantes; na soja modificada geneticamente é aplicado na pré e pós-emergência das plantas infestantes. O limite máximo de resíduo (LMR) para este herbicida, utilizado tanto como dessecante quanto em pós-emergência das plantas infestantes na cultura de soja, foi estabelecido em 10 mg kg -1 , com intervalo de segurança de 7 dias quando aplicado como dessecante e não determinado quando o agrotóxico for aplicado em pós-emergência das plantas infestantes e pré-emergência da cultura. O intervalo de segurança é de 56 dias para a modalidade de aplicação em pós-emergência das plantas infestantes na cultura da soja geneticamente modificada 5 .Como o GLI não é assimilado metabolicamente pela soja transgênica, o mesmo pode vir a se acumular no vegetal e em seu...

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“…3 Meanwhile, pre-and postcolumn derivatization procedures have been widely used in liquid chromatographic methods for development to improve the detection sensitivity and to increase the absorption. The derivatization reagents are usually 9-fluorenyl-methyloxycarbonyl chloroformate (FMOC-Cl), 4,5 1-fluoro-2,4-dinitrobenzene, 6 p-toluenesul fonyl chloride, 7 ophthalaldehyde and N,N-dimethyl-2-mercaptoethylamine hydrochloride, 8 o-phthalaldehyde-mercaptoethanol (OPA-MERC). [9][10][11] Few detection methods for glyphosate have been reported without derivatization.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of Glyphosate in Water Samples by Alternating-Current Oscillopolarographic Titration

et al. 2004

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This paper describes a novel, simple and sensitive method for the determination of glyphosate in water samples by alternating-current oscillopolarographic titration. Under an acidic condition, glyphosate can be transferred into a nitrosocompound by reacting with NaNO2. The titration end-point was obtained by the formation of a sharp cut in the oscillopolarographic with infinitesimal NaNO2 on double platinum electrodes. The results showed that glyphosate had an excellent linear relationship over the range of 7.16 × 10 -6 -4.14 × 10 -3 mol L -1 , the RSD of the proposed method was lower than 3%, and the spiked recoveries of three real water samples were in the range of 97.7 -100.2%.

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Rapid determination of glyphosate in cereal samples by means of pre-column derivatisation with 9-fluorenylmethyl chloroformate and coupled-column liquid chromatography with fluorescence detection

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Extraction and Simultaneous Determination of Glyphosate, AMPA and Compounds of the Shikimic Acid Pathway in Plants

Extraction and Simultaneous Determination of Glyphosate, AMPA and Compounds of the Shikimic Acid Pathway in Plants

Desenvolvimento e validação de método de análise de glifosato em grãos de soja

Determination of Glyphosate in Water Samples by Alternating-Current Oscillopolarographic Titration

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