Recent advances in benchtop NMR spectroscopy and its applications

Abstract

Benchtop NMR spectroscopy has known a major growth over the last decade, thanks to the design of permanent, compact magnets in the 1-2 T range, that provide remarkable performance in terms of resolution and sensitivity. Although resulting spectra are more limited than their high-field counterparts, the achievable structural and quantitative information can be maximized by a clever use of pulse sequences -in particular those involving gradient pulses-and by advanced data processing algorithms. In this chapter, we describe the main characteristics of benchtop NMR spectroscopy in 2020, both in terms of hardware and typical performance. We highlight the most recent methodological improvements in the field, in terms of pulse sequences, hyperpolarization and data processing, which have significantly improved the resolution and sensitivity of benchtop NMR spectrometers. Finally, we discuss major applications of benchtop NMR spectroscopy, for reaction and process monitoring, but also for quality control and profiling. The number of papers in this field in the last few years undoubtedly highlights the major role that benchtop NMR has to play for applications in areas such as food and pharmaceutical industry, flow chemistry, and profiling of complex samples.

Direct low field J-edited diffusional proton NMR spectroscopic measurement of COVID-19 inflammatory biomarkers in human serum

“…Considering that the JEDI experiment only refocuses uncoupled protons, i.e. singlets like SPC and Glyc, and given that the heavy pulse editing removes almost all resonances from the spectrum, JEDI presents an ideal candidate pulse sequence for application at lower fields as it intrinsically avoids two of the main issues encountered with benchtop NMR systems: namely, severely decreased spectral dispersion and more pronounced interference of strong coupling 60,61 . This can be confirmed by acquisition of a regular 1D 1 H NMR at 80 MHz (Figure 1E) which also demonstrates the markedly lowered signal to noise (S/N) at lower field.…”

Benchtop‐NMR‐Spektrometer als HPLC‐Detektor

“…In den letzten Jahren wurde die magnetische Feldstärke (B 0 ) sowie die Homogenität des B 0 -Feldes der permanentmagnetbasierte NMR-Spektrometer erheblich verbessert. [6] Mittlerweile werden diese NMR-Spektrometer mit bis zu B 0 = 2,3 Tesla angeboten, was einer 1 H-Larmorfrequenz von 100 MHz entspricht. [6] Auf-grund der geringen Größe (~60 × 60 × 60 cm, ~50-120 kg) werden permanentmagnetbasierte NMR-Spektrometer auch als Benchtop-NMR bezeichnet.…”

“…[6] Mittlerweile werden diese NMR-Spektrometer mit bis zu B 0 = 2,3 Tesla angeboten, was einer 1 H-Larmorfrequenz von 100 MHz entspricht. [6] Auf-grund der geringen Größe (~60 × 60 × 60 cm, ~50-120 kg) werden permanentmagnetbasierte NMR-Spektrometer auch als Benchtop-NMR bezeichnet. [6] Benchtop-NMR-Spektrometer sind, verglichen mit Hochfeld (hf)-NMR-Spektrometer, günstig in der Anschaffung und insbesondere im Betrieb, da diese keine flüssigen Kryogene wie Stickstoff und Helium benötigen.…”

“…[6] Auf-grund der geringen Größe (~60 × 60 × 60 cm, ~50-120 kg) werden permanentmagnetbasierte NMR-Spektrometer auch als Benchtop-NMR bezeichnet. [6] Benchtop-NMR-Spektrometer sind, verglichen mit Hochfeld (hf)-NMR-Spektrometer, günstig in der Anschaffung und insbesondere im Betrieb, da diese keine flüssigen Kryogene wie Stickstoff und Helium benötigen. [6] Bei der NMR-Spektroskopie skaliert das Signal-zu-Rausch-Verhältnis (S/N) in einfachster Näherung proportional zu B 0 3/2 und die Auflösung linear mit B 0 , weshalb Benchtop-NMR-Spektrometer verglichen mit hf-NMR-Spektrometer unempfindlicher sind (Sensitivität) und eine geringere Auflösung (Selektivität) besitzen.…”

SHARPER-enhanced benchtop NMR: improving SNR by removing couplings and approaching natural linewidths

“…NMR spectroscopy is a well-established technique for reaction monitoring on high field NMR spectrometers, and more recently also on benchtop instruments. [1][2][3] In principle, the reaction rate can be determined by monitoring the integral intensity of a single signal of a reactant. In this context, any splitting of the observed signal by scalar couplings decreases the signal-to-noise ratio (SNR) and therefore the removal of such splitting is desirable.…”