Recovery, enrichment and selectivity in liquid-phase microextraction

Ho, Tung Si; Pedersen‐Bjergaard, Stig; Rasmussen, Knut

doi:10.1016/s0021-9673(02)00215-7

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“…Em sistemas de duas fases, a transferência dos analitos da fase aquosa para a fase orgânica pode ser assim descrita: 27 A (fase doadora) A (fase aceptora) onde A representa o analito de interesse. Nesse caso, o coeficiente de partição do analito entre a fase orgânica e doadora K org/d é dado por: onde C eq,org é a concentração de A na fase aceptora no equilíbrio e C eq,d é a concentração de A na fase doadora no equilíbrio.…”

Section: Recuperação E Fator De Enriquecimentounclassified

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Microextração em fase líquida (LPME): fundamentos da técnica e aplicações na análise de fármacos em fluidos biológicos

Oliveira¹,

Magalhães²,

Santana³

et al. 2008

Quím. Nova

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Ribeirão Preto -SP, BrasilRecebido em 1/12/06; aceito em 30/8/07; publicado na web em 26/2/08 LIQUID-PHASE MICROEXTRACTION (LPME): FUNDAMENTALS AND APPLICATIONS TO THE ANALYSIS OF DRUGS IN BIOLOGICAL SAMPLES. The analysis of drugs and metabolites in biological fluids usually requires extraction procedures to achieve sample clean-up and analyte preconcentration. Commonly, extraction procedures are performed using liquid-liquid extraction or solidphase extraction. Nevertheless, these extraction techniques are considered to be time-consuming and require a large amount of organic solvents. On this basis, microextraction techniques have been developed. Among them, liquid-phase microextraction has been standing out. This review describes the liquid-phase microextraction technique based on hollow fibers as a novel and promising alternative in sample preparation prior to chromatographic or electrophoretic analysis. The basic concepts related to this technique and its applicability in extraction of drugs are discussed.Keywords: liquid-phase microextraction; drug analysis; biological samples. INTRODUÇÃOAs técnicas de separação, tais como a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), a cromatografia gasosa (GC) e a eletroforese capilar (CE), são perfeitamente adequadas para a análise de amostras contendo inúmeros componentes. No entanto, a determinação de analitos presentes em matrizes complexas, tais como plasma, soro, sangue total, homogenatos de tecidos, saliva ou urina, geralmente requer processos prévios de preparação das amostras bem elaborados. 1 Vários motivos justificam estes procedimentos, destacando-se a necessidade de eliminação prévia de parte dos componentes devido à complexidade das matrizes biológicas, a existência de proteínas que podem adsorver nas colunas cromatográficas ou nos capilares, além da necessidade de uma etapa de concentração das substâncias a serem analisadas, geralmente presentes em nível de traços. 1,2 As técnicas mais comumente utilizadas para extração e/ou pré-concentração de compostos presentes em fluidos biológicos são a extração líquido-líquido (LLE) e a extração em fase sólida (SPE). 3 Contudo, as tendências atuais apontam no sentido da utilização de menores quantidades de amostras, até mesmo para análises de traços; obtenção de maior seletividade e especificidade na extração; aumento no potencial para automação ou utilização de métodos "online", reduzindo assim a operação manual; desenvolvimento de métodos menos agressivos ao meio ambiente, com menor desperdí-cio e, o uso de quantidade mínima ou nenhuma de solventes orgâ-nicos. 4,5 Dentro deste contexto, técnicas de microextração que utilizam quantidades mínimas de solventes orgânicos e menos etapas na preparação das amostras vêm sendo desenvolvidas. Entre as principais técnicas de microextração existentes destacam-se a microextração em fase sólida (SPME), a microextração em gota suspensa (SDME) e a extração em membranas ["supported liquid membrane" (SLM), "microporous membrane liquid-liquid extraction" (MMLLE), "liquid-phase mi...

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Section: Recuperação E Fator De Enriquecimentounclassified

“…27 Adicionalmente, a recuperação pode ser favorecida aumentando-se a razão entre as fases aceptora e doadora, utilizando-se fibras mais longas ou com maior diâmetro interno.…”

Section: Recuperação E Fator De Enriquecimentounclassified

Microextração em fase líquida (LPME): fundamentos da técnica e aplicações na análise de fármacos em fluidos biológicos

Oliveira¹,

Magalhães²,

Santana³

et al. 2008

Quím. Nova

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“…Para obter sucesso na LPME em duas fases, é necessário que o analito tenha elevada razão de distribuição. Valores elevados de K org/d são típicos de compostos moderadamente ácidos ou básicos e altamente hidrofóbicos, ou de compostos neutros e hidrofóbicos (Ho; PederssenBjergaard; Rasmussen, 2002). Uma vez que a fase aceptora é orgânica, essa metodologia é mais compatível com técnicas analíticas como CG ou HPLC de fase normal .…”

Section: Extração Em Membranaunclassified

“…Dessa forma, previne-se extrações do analito da fase aceptora para a fase orgânica. Portanto, o sistema de três fases também é adequado para extrações de compostos ácidos ou básicos com baixos valores de Korg/d, bem como elevados valores de K a/org (Ho;Pederssen-Bjergaard;Rasmussen, 2002;Psillakis, Kalogerakis, 2003).…”

Section: Extração Em Membranaunclassified

“…Aliado a isso, após 30 a 50 minutos são obtidos valores de enriquecimento, a partir de matrizes biológicas, muito maiores (de 20 a 160 vezes), com a possibilidade de ajustes na seletividade de extração através da modificação do solvente de extração de modo semelhante a LLE. Esse método apresenta ainda elevados valores recuperação na extração e não há possibilidade de contaminação cruzada entre análises consecutivas, uma vez que cada fibra é utilizada uma única vez (Halvorsen;Rasmussen, 2001;Rasmussen, 1999;Andersen et al, 2002;Ho;.…”

Section: Extração Em Membranaunclassified

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Análise enantiosseletiva da mirtazapina em plasma: comparação de métodos de preparação das amostras

Santana¹

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Figura 25. Efeito do pH da fase doadora na recuperação de 250 ng mL -1 de cada enantiômero da mirtazapina. Condições de extração: 25 ºC; 30 min; 7 cm de fibra; 700 µL de plasma e 3,1 mL de água MILLI-Q-PLUS ® ou tampão fosfato (Fase doadora); 22 µL de tolueno (Fase aceptora). As condições cromatográficas são apresentadas na seção 3.2.2. (n = 3 para cada experimento). 72Figura 26. Efeito da adição de diferentes volumes de NaOH 10 mol L -1 na recuperação de 250 ng mL -1 de cada enantiômero da mirtazapina. Condições de extração: 25 ºC; 30 min; 7 cm de fibra; 700 µL de plasma e 3,1 mL de água MILLI-Q-PLUS ® (Fase doadora); 22 µL de tolueno (Fase aceptora). As condições cromatográficas são apresentadas na seção 3.2.2. (n = 3 para cada experimento). 72Figura 27. Efeito da adição de cloreto de sódio na recuperação de 250 ng mL -1 de cada enantiômero da mirtazapina. Condições de extração: 25 ºC; 30 min; 7 cm de membrana; 700 µL de plasma, 150 µL de NaOH 10 mol L -1 e 3,1 mL de água MILLI-Q-PLUS ® (Fase doadora); 22 µL de tolueno (Fase aceptora). As condições cromatográficas são apresentadas na seção 3.2.2.. (n = 3 para cada experimento)._____________________________________________________ 74Figura 28. Perfil de múltiplas extrações na recuperação de 250 ng mL -1 de cada enantiômero da mirtazapina. Condições de extração: 25 ºC; 7 cm de membrana; 700 µL de plasma, 150 µL de NaOH 10 mol L -1 e 3,1 mL de água MILLI-Q-PLUS ® (Fase doadora); 22 µL de tolueno (Fase aceptora). As condições cromatográficas são apresentadas na seção 3.2.2.. (n = para cada experimento)._____________________________________________________ 75Figura 29. Efeito da temperatura na recuperação de 250 ng mL -1 de cada enantiômero da mirtazapina. Condições de extração: 30 min; 7 cm de membrana; 700 µL de plasma, 150 µL de NaOH 10 mol L -1 e 3,1 mL de água MILLI-Q-PLUS A A B B S S T T R R A A C C T T $EVWUDFW A AB BS ST TR RA AC CT TThe increased interest in enantioselective pharmacokinetic and pharmacodynamic properties of chiral drugs, aiming to establish the advantages in the production of estereochemically pure drugs, has led to the development of methods of analysis with low limits of quantification, selectivity and reproducibility, which are suitable to be used in kinetic disposition studies.On this basis, mirtazapine, a new antidepressant with estereoselective pharmacokinetic and pharmacodynamic properties but with few suitable methodologies for the separation and quantification of its enantiomers, was selected to evaluate two techniques of sample preparation.The procedure involved a classic liquid-liquid extraction and a new technique of liquid-phase microextraction using microporous polypropylene hollow fiber, both using toluene as extraction solvent. The analyses were carried out by high-performance liquid chromatography using chiral stationary phase and UV detection, at 292 nm. The chromatographic separation of (+)-(S)-e (-)-(R)-mirtazapine was performed on a Chiralpak AD column protected by a CN guard column, using hexane:ethanol (98:2, v/v) ...

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New Sample Preparation Strategies for Analytical Determinations

Quintana

Ramil

Rodil

et al. 2014

Encyclopedia of Analytical Chemistry

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Sample preparation techniques have experienced an explosive development during the past decades. Procedural approached that uses minimal sample amounts reducing to the limit and sometimes eliminating completely the use of toxic and/or environmentally unfriendly solvents and reagents have emerged as standard in the analytical laboratory. At the same time, significant improvements in sensitivity and selectivity have appeared. This article revisited the principal developments of sample preparation methods for analytical determinations as produced recently. The approach is systematic, classifying the procedures into two broad groups: methods based on equilibrium and exhaustive methods. In each case, the principal methods are revisited with a brief description about the principles and chemistry involved and some examples in each case. A large number of bibliographic references allow a deeper study on each case, when necessary.

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Recovery, enrichment and selectivity in liquid-phase microextraction

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Microextração em fase líquida (LPME): fundamentos da técnica e aplicações na análise de fármacos em fluidos biológicos

Microextração em fase líquida (LPME): fundamentos da técnica e aplicações na análise de fármacos em fluidos biológicos

Análise enantiosseletiva da mirtazapina em plasma: comparação de métodos de preparação das amostras

New Sample Preparation Strategies for Analytical Determinations

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