Silica gel with covalently immobilized thiosemicarbazide for solid-phase concentration of mercury

Abstract

ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный университет», факультет химии и высоких технологий Российская Федерация, 350040, Краснодар, ул. Ставропольская, 149 jfox@list.ruПоступила в редакцию 7 августа 2014 г., после доработки -19 сентября 2014 г.Осуществлен синтез силикагеля с химически иммобилизованным тиосемикарбазидом (степень функционализации 0.49 мМ/г). Изучены некоторые параметры, влияющие на адсорб-ционную способность полученного материала по отношению к ртути, такие как рН, время кон-такта фаз, объем раствора и элюента, а также селективность сорбции в присутствии посторон-них ионов. Максимальная сорбционная емкость полученного силикагеля по отношению к ионам ртути при рН = 2 составила 0.48 ± 0.04 мМ/г. Изменение скорости пропускания (от 0.5 мл/мин (0.25 см/мин) до 6 мл/мин (3.2 см/мин)) как и увеличение объема пропускаемого раствора от 50 мл до 2000 мл для уровней концентраций 0.0125, 0.0375 и 0.075 мМ/л не влияет на сте-пень извлечения ртути. Количественной десорбции ртути можно добиться при использовании 5 мл 6 М НСl. В выбранных условиях концентрирования ртути присутствие в растворе Fe , Ni 2+ и Cd 2+ в n•10 2 мольных избытках не влияет на степень её извлечения. Полу-ченный сорбционный материал был применен для сорбционно-спектрофотометрического опре-деления ртути в минерализате, полученном после СВЧ автоклавного разложения образца рыбы.Ключевые слова: силикагель, тиосемикарбазид, сорбция, ртуть, спектрофотометрия.Коншина Джамиля Наибовна -кандидат химических наук, преподаватель кафе-дры аналитической химии, старший научный сотрудник УНПК «Аналит», КубГУ.Область научных интересов -химия новых органических и гибридных функцио-нальных материалов.Опенько Виктор Владимирович -аспирант кафедры аналитической химии КубГУ. Область научных интересов -получение и применение для разделения и концен-трирования силикагелей с ковалентно иммобилизованными серосодержащими фраг-ментами.Темердашев Зауаль Ахлоович -доктор химических наук, профессор, заведующий кафедрой аналитической химии КубГУ.Область научных интересов -анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических схем контроля.Коншин Валерий Викторович -кандидат химических наук, старший преподаватель кафедры аналитической химии, старший научный сотрудник УНПК «Аналит», КубГУ.Область научных интересов -химия новых органических и гибридных функцио-нальных материалов.Романовский Константин Андреевич -аспирант кафедры аналитической химии КубГУ.Область научных интересов -атомно-абсорбционный анализ, сорбенты, модифи-каторы. ВведениеТвердофазное извлечение компонентов из разнообразных образцов является одним из наи-более распространенных и эффективных приемов, используемых на стадиях подготовки проб к анали-зу и обеспечивающих высокий коэффициент кон-центрирования. Простота технической реализации, наряду с практически безграничными возможностя-ми вариабельности природы твердой фазы и функ-